HPLC-MS/MS检测含蛋白质辐照食品中的邻酪氨酸

应用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了含蛋白质辐照食品中邻酪氨酸的检测方法。样品经胰蛋白酶于37℃水解过夜,正己烷去脂,乙酸锌沉淀蛋白净化后,HPLC-MS/MS检测。方法的定量下限为0.1 mg/kg,邻酪氨酸在0.1、0.5、1.0 mg/kg加标水平的回收率为80%～97%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.3%～12.9%。在2.0、5.0、10 kGy 3个辐照剂量水平下,鸡肉、猪肉、牛肉、鱼肉和虾肉中的邻酪氨酸含量为0.095～0.677 mg/kg,邻酪氨酸含量与辐照剂量呈线性相关,相关系数(r)大于0.98。该方法灵敏、实用性强。

高效液相色谱法检测γ-射线辐照食品中的邻酪氨酸

目的:建立含蛋白质辐照食品中邻酪氨酸的柱前衍生-高效液相色谱检测方法。方法:样品经丙酮-三氯甲烷溶液净化除去脂肪和糖分,在110℃经盐酸水解过夜去蛋白后,水解液与衍生剂衍生,高效液相色谱检测,外标法定量。结果:方法最低检出限为5mg/kg,样品在5、10、50mg/kg添加水平的平均回收率为62.1%～88.3%,变异系数为3.91%～9.38%(n=6)。结论:辐照剂量在5kGy及以上的鸡肉和猪肉可以被检测出邻酪氨酸,含量明显高于空白,且邻酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。辐照剂量在5kGy及以上的鸡肉和猪肉在-20℃中保存3个月后仍可以检测出邻酪氨酸。