基于UPLC特征图谱和含量测定的蜜远志标准汤剂质量评价研究

目的建立蜜远志标准汤剂特征图谱以及3种成分质量分数同时测定的UPLC方法,对不同来源蜜远志饮片制成的标准汤剂质量进行评价。方法采用UPLC法建立蜜远志标准汤剂的特征图谱以及细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖质量分数测定的方法,并对16批标准汤剂进行测定,采用高分辨质谱对共有峰进行了指认,采用聚类分析及偏最小二乘法分析(PLS-DA)对共有峰进行了分析。结果蜜远志标准汤剂特征图谱标定了9个共有峰,通过高分辨质谱分别指认为:西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、细叶远志皂苷A、远志寡精H、远志寡糖A、1,2,3,7-四甲氧基呫吨酮,相似度结果显示16批样品的相似度均大于0.900。聚类分析及PLS-DA显示不同来源之间的样品可能存在质量差异。结论本研究建立的蜜远志标准汤剂特征图谱和质量分数测定方法简便、快速、准确,可为蜜远志相关制剂的质量评价提供参考。

基于白芍饮片含量测定探讨临床用药质量控制

目的:以白芍(Paeoniae Radix Alba)饮片为例,通过对市场所售饮片的成分含量进行检测和比较,对中药市场现状进行分析和探讨。通过构建简单易行的质量控制方法为临床用药的安全有效性提供支持。方法:基于中药多成分、多靶点作用的特点,结合白芍研究的相关文献,以没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖含量为指标成分,采用高效液相色谱(HPLC)法对市场采购的16批不同规格的白芍进行了多指标成分的测定和比较。结果:含量测定结果显示,除2批陈货外,其余饮片中的芍药苷含量均>1.2%,符合《中国药典》规定。通过对各成分的比较可以发现,各批次饮片中活性成分的含量差异明显。结论:中药市场中饮片质量参差不齐,用药质控标准单一,有效成分含量难以保证。用药部门在临床应用时需严格对药品质量进行管控,且有必要进一步健全相应标准以确保用药有效性。

探析高效液相色谱法(HPLC)的三甘醇含量测定及质量

随着科技的进步和社会的发展,检测和控制技术在各领域的应用越来越广泛。三甘醇作为一种非常重要的化工原料,对于其含量的测定和质量的控制有着极为重要的实用价值。本研究基于高效液相色谱法(HPLC)对三甘醇含量的测定进行了深入的研究,并探讨了其质量控制方法。首先,建立了一套高效液相色谱法(HPLC)进行三甘醇定量测定的标准操作流程。然后,在此基础上,通过对大量样本数据的收集和分析,研究了在不同条件下三甘醇的含量变化,确定了影响其质量的关键因素。最后,根据对这些关键因素的影响规律的理解,提出了一套全面有效的三甘醇质量控制策略,有效增进了三甘醇的生产效率和产品质量。研究成果对于提高三甘醇的生产效率,保证产品质量有重要参考价值,可为相关产业的生产与发展提供新的研究思路和实践方法。

基于多成分含量测定的制何首乌煮散饮片与原饮片煎煮质量比较研究

【目的】建立制何首乌提取液多成分含量测定方法,比较制何首乌煮散饮片与传统饮片煎煮过程中化学成分的变化规律,为中药煮散饮片的制备和临床应用提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱法(HPLC)测定没食子酸、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等主要成分的含量,以出膏率、醇溶性浸出物作为评价指标,考察标准汤剂煎煮法和非标准汤剂煎煮法对制何首乌煮散饮片和原饮片提取液的影响。【结果】非标准汤剂煎煮法:制何首乌煮散饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等指标性成分含量均显著性提高,提升比例分别为71.18%、141.67%、146.29%、150.00%、625.00%、296.00%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷提升了7.25倍。标准汤剂煎煮法:制何首乌煮散饮片中上述指标性成分含量均显著性提高,提升比例分别为28.09%、10.53%、66.01%、45.45%、316.67%、65.85%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷提升了4.17倍。采用标准汤剂煎煮法的煮散饮片各指标含量的相对标准偏差(RSD)在10%以内。【结论】制何首乌煮散饮片指标性成分溶出和质量均一性均优于原饮片,可提高临床用药的精准性,需酌情减量使用。

基于UPLC-MS/MS测定川木香配方颗粒中6种成分的含量及质量评价

目的建立超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定川木香配方颗粒中紫丁香苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木香烃内酯和去氢木香烃内酯含量的方法,并对川木香配方颗粒的质量进行综合评价。方法用Agilent SB C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离;以乙腈-3 mL·L^(−1)甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.3 mL·min^(−1);进样量为5μL。质谱用电喷雾(electrospray ionization,ESI)离子源,多反应监测模式(multiple-reaction monitoring,MRM)正、负离子同时扫描,对川木香配方颗粒进行定量分析。结果川木香配方颗粒6种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9970),精密度RSD值<2.56%,重复性RSD值<2.15%,稳定性RSD值<3.62%,平均回收率在96.23%~103.41%之间。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可为川木香配方颗粒中6种成分的含量测定及川木香质量标准的完善和提高提供参考。

满山红质量标志物含量测定及最佳采收期研究

目的:建立满山红药材质量标志物含量测定方法,依此对不同采收时期质量进行评价。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm(0~35 min)和296 nm(35~45 min),进样量为10μL。结果:金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、8-去甲杜鹃素、杜鹃素分别在12.32~123.20、20.00~200.00、3.28~32.80、9.32~93.20、120.56~1 205.60μg/mL与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.70%~103.96%(RSD=1.85%)、99.13%~102.61%(RSD=1.71%)、98.10%~102.86%(RSD=1.76%)、98.29%~100.85%(RSD=0.90%)、98.76%~100.62%(RSD=0.66%);确定7月份为最佳采收期。结论:采用高效液相色谱(HPLC)法同时建立了金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、8-去甲杜鹃素、杜鹃素的测定方法,使满山红的质量评价方法更便捷、更全面,以此评价的最佳采收时期方法合理,可为保证满山红药材质量及促进其开发利用提供实验依据。

基于UPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定的苗药紫藤根质量评价

目的:建立苗药紫藤根药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及4个黄酮类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法:采用UPLC建立紫藤根药材指纹图谱,对不同产地药材进行相似度评价、聚类分析和主成分分析;同时对4个黄酮类成分含量进行测定。结果:建立了紫藤根UPLC指纹图谱,确定19个共有峰,指认了其中4个成分,分别为鸢尾苷、芒柄花苷、紫藤苷、biochanin A 7-O-glucoside。12批紫藤根药材相似度介于0.839至0.975之间;聚类分析可将不同产地的药材分为3类,表明不同产地药材存在一定差异;含量测定结果显示,安徽亳州产地药材鸢尾苷含量最高、湖南湘阴产地药材芒柄花苷含量最高,两地4个指标性成分总含量较高且稳定。结论:该方法可以有效评价不同产区紫藤根药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。

天冬总皂苷含量测定及其手工皂质量评价

提取纯化天冬总皂苷,并测定其含量,筛选出合适的配方,按照配方制作天冬植萃手工皂,并按照轻工行业标准QB/T2485-2008进行测定。结果显示,天冬植萃手工皂油配比为橄榄油:椰子油:棕榈油:杏仁油(50:20:20:10),天冬提取物添加量为7.5mL时,该条件下手工皂形态、硬度皆适中,其余各项性能指标均达到相关行业标准,为合格的手工皂制品。

流苏石斛中3种木脂素类成分的含量测定研究

【目的】建立流苏石斛中3种木脂素类成分的含量测定方法。【方法】应用高效液相色谱-电喷雾-离子肼质谱(HPLCESI-MSn)联用技术以及高效液相色谱(HPLC)保留时间定位结合紫外吸收光谱(UV)比对鉴定流苏石斛中的木脂素类成分。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min-1,柱温为35℃,质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。HPLC含量测定采用与MS分析相同的色谱柱,流动相甲醇+乙腈(V/V=1∶1)-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为215 nm。【结果】从流苏石斛中鉴定出丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚,含量测定结果显示丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚线性范围分别为0.1701~3.4020、0.1020~2.0400、0.0403~0.8060μg(r≥0.9995),平均加样回收率范围在97.71%~101.67%,相对标准偏差(RSD)均小于3.0%。10批样品丁香树脂酚双葡萄糖苷、丁香树脂酚单葡萄糖苷、丁香树脂酚的含量分别为0.7779~1.3852、0.0734~0.1966、0.0295~0.1882 mg·g-1。【结论】本研究方法可为流苏石斛的质量评价提供参考依据。

液相色谱法测定纺织品中甾醇含量

通过确定植物甾醇3种主要成分(β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇)标准品的液相色谱分析条件,以特征保留时间确定各类甾醇相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中甾醇含量的测定方法:以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析,以各类甾醇标准品指纹图谱为基础,并以外标法求得纺织品中不同类别甾醇含量,最终获得纺织品中甾醇总的含量(质量分数)。测定方法精密度和回收率均满足相关标准要求,可用于纺织品中甾醇含量的检测。

基于药菜兼用的救心菜总黄酮含量测定方法

对救心菜的化学成分进行分析,重点探讨黄酮类化合物的分布特点和药理功能。通过比较薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光分光光度法和近红外光谱法等分析技术在救心菜总黄酮含量测定中的优缺点,指出建立快速、灵敏、准确的测定方法对救心菜质量控制的重要性。研究表明,救心菜中黄酮类化合物含量丰富,主要分布在叶片中,具有抗氧化、抗炎、降血糖等药理活性。综合多种分析技术的特点,建立救心菜总黄酮的质量评价方法,可为其开发应用奠定基础。

HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量

为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。

不同产地白芍的成分的含量测定及质量评价

目的 分析不同产地白芍的成分的含量测定及质量评价。方法 采用液相色谱法测定对不同批次白芍药材中的芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷4种有效成分的含量进行测量,通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价不同产地白芍成分的质量。结果 在所建立的色谱条件下,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷中的线性关系、稳定性、重复性、加样回收均符合中药质量分析要求。且经主成分综合评分法评定,浙江生产的样品中白芍药材质量最佳,其次为山东、安徽。结论 不同产地白芍的成分含量有所差异,该研究通过对白芍成分含量进行统计以及质量分析,对于评价不同产地白芍药材的质量属性,以及筛选优质白芍品系具有一定的价值。

HPLC法同时测定满山红疏肝颗粒中5种有效成分含量的研究

目的:建立同时测定满山红疏肝颗粒中夏佛塔苷、田基黄苷、异槲皮苷、槲皮苷和原儿茶酸5种成分的含量的方法。方法:研究采用Agilent Zorbax SB-Aq-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为255 nm。结果:夏佛塔苷、田基黄苷、异槲皮苷、槲皮苷和原儿茶酸分别在浓度为0.0976~1.1712μg/mL、0.0833~0.9996μg/mL、0.0469~0.5628μg/mL、0.0374~0.4488μg/mL、0.0110~0.1320μg/mL范围内线性关系良好,有效成分在24 h内稳定性良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.8%、100.8%,101.7%、101.3%、101.1%,RSD分别为1.1%、1.0%、0.7%、1.1%、1.3%。6批满山红疏肝颗粒中夏佛塔苷的含量在0.8869~0.9031 mg/g之间,田基黄苷的含量在0.1917~0.2034 mg/g之间,异槲皮苷的含量在0.0827~0.1052 mg/g之间,槲皮苷的含量在0.0098~0.0140 mg/g之间,原儿茶酸的含量在0.0655~0.0694 mg/g之间。结论:所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,为满山红疏肝颗粒建立了有效可行的质量控制体系。

左归饮高效液相色谱指纹图谱研究及5种成分含量测定

目的为左归饮的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立15批左归饮样品的指纹图谱,色谱柱为Agilent 5 HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.1307023版)进行相似度评价,确定共有峰及指认成分,并测定其含量。结果15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.975~0.999之间。标定共有峰33个,指认出其中5个,分别为5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、甘草苷、甘草酸。5种成分质量浓度分别在0.017~0.266 mg/mL、0.049~0.784 mg/mL、0.034~0.539 mg/mL、0.016~0.250 mg/mL、0.009~0.150 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)>0.9990,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为101.40%,98.72%,98.00%,101.53%,99.13%,RSD分别为2.06%,2.09%,1.65%,1.56%,0.40%(n=6);样品含量分别为49.838~140.933μg/g、131.060~340.103μg/g、68.081~178.313μg/g、12.108~47.326μg/g、1.190~55.483μg/g。结论所建立的方法可用于左归饮HPLC指纹图谱的建立及其中5个成分的含量测定,可更全面地为左归饮的质量评价提供依据。

石榴皮提取物指纹图谱的建立及指标成分含量测定

为建立石榴皮提取物的指纹图谱及指标成分含量测定的高效液相色谱方法,为石榴皮提取物质量控制提供参考,文章采用高效液相色谱法建立石榴皮提取物指纹图谱,并通过相似度评价结合化学计量法分析10个批次石榴皮提取物的质量差异,同时以安石榴苷和鞣花酸作为指标成分建立含量测定方法。结果表明,建立10个批次石榴皮提取物指纹图谱,共28个共有峰,其中8号峰为α-安石榴苷,13号峰为β-安石榴苷,28号峰为鞣花酸,S2、S4、S103个批次的石榴皮提取物的相似度<0.9,聚类分析将10个批次石榴皮提取物分为5类,通过VIP值筛选确定安石榴苷和鞣花酸为主要差异性指标成分,测得安石榴苷和鞣花酸含量分别为28.80~288.90 mg/g和6.12~17.73 mg/g。该研究建立的指纹图谱及含量测定方法可为石榴皮提取物质量控制与评价提供参考。

银星养脑方超高效液相色谱指纹图谱的建立及4种成分含量测定

目的建立银星养脑方超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定指认出的4种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)建立12批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰并指认;采用聚类分析和主成分分析对样品进行分类和质量评价;采用UPLC法测定样品指认出的成分含量。结果12批样品UPLC指纹图谱中有30个共有峰,可确定归属银杏叶、蜜远志、川芎,指认出其中4种成分,分别为阿魏酸、3,6'-二芥子酰基蔗糖、异银杏素、金松双黄酮。样品相似度均大于0.990。样品共聚为4类;7个主成分累积方差贡献率达94.100%。4种成分质量浓度分别在3.36~67.20μg/mL,5.10~102.00μg/mL,5.00~100.00μg/mL,2.50~50.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9980,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.01%~101.19%,RSD为0.22%~1.01%(n=6)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可用于银星养脑方的质量评价;也为银星养脑片的质量控制和二次开发奠定了前期基础。

加味增液汤HPLC指纹图谱及3种主要成分的含量测定

目的建立加味增液汤HPLC指纹图谱并对3种主要成分进行含量测定。方法色谱柱为岛津WondaSil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为265、203、310、290 nm;柱温为25°C;进样量为20μL。建立10批加味增液汤HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,对共有峰进行鉴定和药材归属,并测定3种主要成分的含量。结果10批加味增液汤的指纹图谱有17个共有峰,其相似度介于0.872~0.989之间。指认出9、14、17号峰分别为阿魏酸、橙皮苷、哈巴俄苷。阿魏酸、橙皮苷、哈巴俄苷的含量分别为0.0673~0.1748、0.4988~1.5227、0.2709~0.8024 mg/g,转移率分别为30.74%~55.63%、11.77%~35.94%、23.15%~68.56%。结论该研究所建立的HPLC指纹图谱结合主要成分定量分析方法可用于加味增液汤汤剂的质量分析与控制,分析方法简单,结果可靠。

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

目的:设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目(编号为NIFDC-PT-183),评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法:制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果:279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论:国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。

HPLC法同时测定不同基原甘草中8种黄酮类成分的含量

目的:建立一种同时测定甘草中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草查尔酮B、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A含量的方法,并对乌拉尔甘草、光果甘草与胀果甘草药材中上述成分含量进行测定。方法:采用InertSustain TM ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm和360 nm,柱温为30℃。结果:芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷在10~500μg/mL范围内具有良好的线性关系(r≥0.9997),甘草查尔酮B、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A在1~50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为98.73%~100.54%,精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均小于3%。芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素在乌拉尔甘草中的含量最高,甘草查尔酮A和甘草查尔酮B在胀果甘草中的含量最高。结论:本研究建立了同时测定甘草药材中8种黄酮类成分的HPLC方法,该方法简便、高效、准确,可为甘草药材的质量控制提供有益参考。