刺梨中质量标记物的提取工艺优化及其含量同时测定

利用响应面法优化刺梨中质量标记物的提取工艺,并建立HPLC法同时测定其含量。以刺梨根为原料,利用单因素实验与响应面试验优化了刺梨中4个质量标志物(三萜类化合物)的提取工艺,并比较分析刺梨不同部位(根、茎、叶子和果实)的质量标志物含量差异。结果表明,单因素实验确定了影响刺梨萜类物质得率的重要因素为溶剂用量、乙醇浓度、提取时间和提取次数。以刺梨中4个质量标志物的总含量为综合考察指标,采用响应面试验确定了刺梨三萜化合物的最适提取工艺条件为:按照溶剂用量为1:25 g/mL加入体积分数为70%的乙醇,先超声30 min,再将料液进行加热回流2 h,在此条件下,刺梨叶中4个质量标志物的总含量为2.64%,其中刺梨苷含量为0.99%、野蔷薇苷含量为0.72%、蔷薇酸含量为0.43%、委陵菜酸含量为0.51%;刺梨不同部位的4个质量标志物总含量为刺梨叶>刺梨根>刺梨茎>刺梨果。本研究为刺梨的质量评价及其总三萜的开发利用提供科学参考。

RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4＇-O-（6″-O-β-D-葡萄糖）-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件：色谱柱为Agilent C18柱（4.6×150 mm,3.5μm）;流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4＇-O-（6″-O-β-D-葡萄糖）-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67-56.7μg/m L（r=0.999 7）,10.92-109.2μg/m L（r=0.999 4）,5.76-57.6μg/m L（r=0.9998）,4.92-49.2μg/m L（r=0.999 8）,13.95-139.5μg/m L（r=0.999 9）,5.25-52.5μg/m L（r=0.999 8）,5.22-52.2μg/m L（r=0.999 7）范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%-101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。

Simultaneous Determination of Ceftazidime and Tazobactam in Injectable Powder by Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography

A reversed-phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method wasdeveloped and validated for the simultaneous deteimination of ceftazidime and tazobactam ininject-able powder. Methods Chromatography was carried out on Zorbax 300SB-C_(18) column using amixture of methanol and aqueous solution of phosphate buffer (pH = 5.6) as mobile phase. The UVdetection wavelength was 220 run. Results The linear ranges of ceftazidime and tazobactam were 0.62- 631.8 μg·mL^(-1) and 0.66 - 677.50 μg·mL^(-1), respectively. The average recoveries were 98.8%- 101.4% for ceftazidime, and 99,1% - 100.2% for tazobactam. The RSD values of inter-day andintra-day assays were lower than 1.5% for ceftazidime and 2.6% for tazobactam. Conclusion Thismethod is reproducible, simple, precise, and rapid for the quality control of ceftazidime andtazobactam in injectable powder.

高效液相色谱法测定仲归颗粒中的两种成分

目的:建立仲归颗粒君药中两种成分的同时测定方法,评价该制剂的质量。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱使用Waters Eclipse C18(规格:柱长25cm,内径0.46cm,粒径0.5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,设置梯度为:0~10min,10%-15%A;10~20min,15%-50%A;20~25min,50%-90%A;25~30min,90%-10%A;后运行10min;流速1.0mL/min,检测波长238nm(0~10min)、316nm(10~30min),柱温25℃,进样量10μL;测定指标为京尼平苷酸和阿魏酸,共测定10批仲归颗粒中上述成分的含量。结果:10批供试品中,京尼平苷酸和阿魏酸含量分别为0.1600~0.1997mg/g、0.3714~0.4891mg/g。结论:本研究所建立方法快速、准确,能够较为科学、全面地评价仲归颗粒的质量。