高镍奥氏体耐磨铸铁中高硅含量的测定——硅钼蓝快速比色法

高镍奥氏体耐磨铸铁(简称高镍球磨铸铁)是一种含Ni元素在13%~38%范围内的合金奥氏体球磨铸铁,其中Si:4.8~4.9%。具有塑性、抗蚀、抗氧化、耐热、抗裂、减振等优点。本文介绍高镍球磨铸铁化学成份分析的技术难点,分析对比多种高镍球磨铸铁中Si元素的化学分析方法,制定合适的高镍球磨铸铁的Si元素的快速化学分析方法。通过多组实验数据,证明数据的精确性和稳定性,进而确定实验方法的准确性。制定适合我公司使用的高镍奥氏体铸铁的化学成分快捷、准确的分析方法,并形成企业标准。

离子迁移谱法快速测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量

目的：建立快速测定L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量的离子迁移谱方法。方法：采用离子迁移谱正模式测定L-谷氨酰胺含量,电离源电压3 k V;呱仑酸钠测定时为负模式,电离源电压2.6 k V;迁移管电压均为8 k V,电离源和迁移管温度均为180℃。结果：L-谷氨酰胺和呱仑酸钠质量浓度均在10∽200μg·m L-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.998 2和0.997 4;定量限分别为10μg·m L-1和6μg·m L-1;L-谷氨酰和呱仑酸钠胺高、中、低3个浓度平均回收率均在97%∽103%之间。每批样品连续测定6次,L-谷氨酰胺的平均含量分别为100.4%、101.0%和98.8%,RSD分别为2.2%、2.2%和2.3%;呱仑酸钠的平均含量分别为100.7%、101.7%和99.1%,RSD分别为2.7%、2.3%和2.7%。结论：离子迁移法适用于L-谷氨酰胺呱仑酸钠颗粒中有效成分含量测定。

羧甲司坦片通用型近红外定量分析模型的建立及建模样本的选取

目的：建立羧甲司坦片快速定量分析模型,并探讨近红外定量分析模型中校正集样本数的选择,提高模型的预测能力。方法：收集全国19家生产企业共140批羧甲司坦片样品,采集近红外光谱图,以聚类分析法分别将总样本集分成120类、115类、111类、106类、102类、96类、91类、86类、81类、76类、71类、66类、61类、57类、52类、47类和42类,从每一类中选出一个样本作为训练集,逐一建立模型,利用OPUS光谱软件中定量2方法选择最优建模参数,建立羧甲司坦片通用型定量分析模型,并进行方法学验证。结果：选取61个样本建立羧甲司坦片定量模型,模型交叉验证均方根误差（RMSECV）为1.17%,检验集验证均方根误差（RMSEP）为1.08%,相关系数为0.995;模型能够快速准确预测片剂中羧甲司坦的质量分数,范围为22.28%~85.15%。结论：选取合适数量的样本作为模型的校正集,可有效提高模型预测能力;本文所建立的羧甲司坦片通用型快速定量分析模型准确度好,耐用性强。