樟树精油中6种低含量成分的高效分离及抗氧化性能研究

采用分段减压蒸馏结合柱层析方法,以目标成分含量大于80.0%为目标,开展了樟树精油中<10.0%低含量成分的高效分离研究,获得了柠檬烯(93.2%)、乙酸龙脑酯(87.5%)、反式-橙花叔醇(85.8%)、β-石竹烯(91.1%)、4-松油醇(92.6%)、α-松油醇(87.2%)等6种组分,收率分别为36.0%、14.0%、11.0%、21.0%、38.0%和10.0%。进一步研究了各组分的抗氧化性能,结果表明,乙酸龙脑酯、反式-橙花叔醇、4-松油醇和α-松油醇组分的IC_(50)值分别为96.6、87.6、73.6和105.4 mg/m L,抗氧化性能优于单萜标准品;柠檬烯和β-石竹烯组分的IC_(50)值分别为66.2和48.5 mg/m L,抗氧化性能低于单萜标准品。

基于“辨状论质”木瓜性状与主要成分含量的相关性研究

研究药材木瓜性状指标与成分含量的相关性,为其品质评价提供参考.量化评价了18批不同产地木瓜药材的大小、质地及颜色指标,测定其醇溶性浸出物、水溶性总有机酸、齐墩果酸、熊果酸、总酚、总黄酮含量,并对木瓜“状-质”数据进行了相关性分析和回归分析.结果显示:木瓜醇溶性浸出物含量与密度呈极显著正相关,水溶性总有机酸、总黄酮含量与外表面色度值a*(代表红绿色轴)呈显著正相关,齐墩果酸和熊果酸总量与果肉厚度、密度、剖面色度值a*均呈显著或极显著正相关.这表明木瓜药材大小、质地及颜色指标(果肉厚度、密度、外表面a*、剖面a*)与主要化学成分的含量具有较高相关性,传统经验“质实、肉厚、色紫红,味酸者为佳”可作为预测木瓜有效成分含量、判断品质的依据.

三七表型性状与皂苷类成分含量的相关性分析

目的:在“辨状论质”理论指导下,基于偏相关性分析,揭示三七药材的表型性状和皂苷类成分含量的相关性规律。方法:2021年10—12月,采收新鲜的3年生三七地下部分共30批。采用色差仪、电子鼻、电子舌测定三七药材的表型性状(生物量、色、气、味、质地);采用高效液相色谱法(HPLC)测定皂苷类成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、总皂苷)含量;通过相关性分析探寻三七性状与成分含量间的相关性规律。结果:不同产地三七的表型性状和皂苷类成分含量均存在一定差异。整体看来,在一定范围内,三七表型性状与皂苷类成分含量间存在显著相关性,且主根长度越长、颜色偏灰绿色有光泽、味道越综合、苦味越小、质地较为粉性的三七,其三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、5个皂苷含量之和、三七总皂苷含量较高,人参皂苷Rb1含量较低。此外,对于三七“气”的特性,在17、53 min处的值越高,22 min处的值越低,三七的皂苷类成分含量越高。结论:三七的表型性状与皂苷类成分含量间存在显著相关性,且传统认为的体大、灰绿色有光泽者为佳得到了体现,研究结果为基于“辨状论质”理论的快速判别三七质量提供了参考。

反相高效液相色谱法同时测定五味香连丸中10种成分含量

目的建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为含0.02%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm,进样量为10µL。结果盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷的质量浓度分别在6.852~51.39µg/mL、2.956~22.17µg/mL、2.918~21.88µg/mL、4.643~34.82µg/mL、4.871~36.53µg/mL、4.007~30.05µg/mL、4.519~33.89µg/mL、4.482~33.62µg/mL、2.724~20.43µg/mL、2.809~21.07µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9992,n=6);定量限分别为0.66,0.31,0.29,0.45,0.48,0.41,0.42,0.46,0.27,0.28µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.36%,98.74%,98.71%,99.67%,99.86%,99.59%,98.70%,98.38%,98.25%,98.72%,RSD分别为0.89%,1.02%,1.04%,1.17%,0.84%,1.15%,1.33%,1.20%,1.07%,1.23%(n=6)。3批样品中上述成分的平均含量分别为1.165~1.192 mg/g、0.5231~0.5276 mg/g、0.4997~0.5011 mg/g、0.6814~0.6889 mg/g、0.6977~0.7002 mg/g、0.6068~0.6134 mg/g、0.5801~0.5837 mg/g、0.4277~0.4422 mg/g、0.4101~0.4165 mg/g、0.4002~0.4013 mg/g(n=2)。结论所建立的方法简便可行、结果准确可靠、稳定性好,可用于同时测定五味香连丸中10种成分的含量。

小儿化痰止咳颗粒HPLC指纹图谱建立及5种成分含量研究

目的建立小儿化痰止咳颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定盐酸麻黄碱、桑皮苷A、盐酸吐根酚碱、盐酸吐根碱、吐根苷5种成分的含量,结合化学计量学分析多企业样品的质量差异。方法采用高效液相色谱法和多波长切换,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);柱温35℃;采用相似度、聚类分析和主成分分析进行评价。结果21批次小儿化痰止咳颗粒指纹图谱相似度大于0.897,确定11个共有峰,含量测定中5种成分线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率范围为96.68%~101.90%,RSD均小于2%。结论所建立的小儿化痰止咳颗粒指纹图谱和5种成分的含量测定方法可用于其质量控制和质量评价。

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示:所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该方法可用于区分不同花期梅花药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。

高效液相色谱法同时测定金银花口服液中6种成分含量

目的建立同时测定金银花口服液中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸C含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shimadzu-GL C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸C的质量浓度分别在6.52~62.5µg/mL、15.48~154.8µg/mL、1.82~18.2µg/mL、2.62~26.2µg/mL、3.34~33.4µg/mL、2.18~21.8µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9993,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为98.95%,101.37%,99.34%,97.85%,100.94%,98.95%,RSD分别为2.06%,1.91%,2.54%,1.58%,2.18%,1.66%(n=6)。3批样品中上述6种成分的含量分别为0.3502~0.3944 mg/mL、0.8513~0.9214 mg/mL、0.0349~0.0370 mg/mL、0.0837~0.1091 mg/mL、0.1079~0.1172 mg/mL、0.1264~0.1362 mg/mL。结论该方法操作简便、结果准确、专属性和重复性好,可用于同时测定金银花口服液中6种成分的含量。

固肾定喘丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定研究

目的建立固肾定喘丸气相色谱(GC)指纹图谱,并测定α-蒎烯、芳樟醇、樟脑、龙脑、桂皮醛、乙酸龙脑酯和丹皮酚的含量。方法采用Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度为230℃;程序升温;分流比为10∶1。结果建立了16批固肾定喘丸指纹图谱,相似度均大于0.98,共标定了16个共有峰,对其中7个成分(α-蒎烯、芳樟醇、樟脑、龙脑、桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚)进行含量测定,质量浓度分别在16.96~169.64、12.75~127.45、267.89~2678.94、75.60~755.96、273.92~2739.24、142.99~1429.92、608.88~6088.80μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998);7个成分平均回收率(n=6)在98.37%~99.79%,RSD均小于1.5%。结论建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法专属性强、精密度高、稳定、准确,可全面对固肾定喘丸进行质量控制,为其质量评价和标准建立提供科学依据。

垂盆草饮片及其提取物高效液相色谱指纹图谱与多成分含量测定

目的评价垂盆草饮片及其提取物的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定垂盆草饮片中没食子酸、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量,色谱柱为Hanbon Hedera ODS-2 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(没食子酸)和350 nm(金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素),柱温为35℃,进样量为20μL。建立15批垂盆草饮片及其提取物的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,结合主成分分析法对垂盆草饮片及其提取物进行质量评价。结果15批垂盆草饮片中6种成分平均含量为0.0054%~0.0488%,RSD为3.05%~24.84%;15批垂盆草提取物中6种成分的平均含量为0.0323%~0.2725%,RSD为44.06%~77.20%。共确定20个共有峰,指认出峰1为没食子酸、峰9为金丝桃苷、峰10为木犀草苷、峰15为槲皮素、峰18为山柰酚、峰20为异鼠李素。垂盆草饮片相似度为0.739~0.942,垂盆草提取物相似度为0.735~0.998。主成分分析结果显示,垂盆草饮片及其提取物分别得到2个和3个主成分,累计方差贡献率分别为97.130%,94.648%;垂盆草饮片及其提取物主成分综合得分排序按样品编号从大至小分别为S2>S1>S3>S4>S5>S6>S9>S7>S8>S10>S12>S13>S11>S14>S15,T14>T12>T15>T13>T11>T7>T9>T1>T2>T8>T3>T10>T4>T6>T5。结论所建立的方法简便快速、稳定可靠,可用于垂盆草饮片及其提取物的质量控制与评价。

基于化学识别模式的金花三宝口服液HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

基于化学识别模式,建立HPLC指纹图谱及多成分含量测定,为金花三宝口服液的质量评价提供参考。采用HPLC法,以Capcell Pak C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速为0.8mL·min^(-1),流动相是甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为266nm;建立指纹图谱并同时测定6个成分的含量,采用聚类分析(CA),主成分分析(PCA)以及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对数据进行分析。指纹图谱共确定了13个共有峰,并指认了6个成分;相似度值为0.958以上;聚类分析,主成分分析将样品划分为2类,偏最小二乘-判别分析筛选出峰12,新绿原酸,芦丁等8个质量差异标志成分。含量测定结果表明:10批金花三宝口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、芦丁、异绿原酸C的平均含量依次为:0.2183,0.8465,0.1644,0.3790,0.0749,0.1701mg·mL^(-1)。本研究所建立的HPLC指纹图谱及多成分的含量测定准确,稳定可行,可为质量控制提供参考依据。

基于WDXRF法的动力用煤成分含量快速分析方法研究

本文对WDXRF法测定动力用煤中各成分含量进行了试验研究,分析了煤样粒度影响和黏结剂选择,通过基体效应确定了测试条件,进行了精度密试验,开展了标准样品测试和国标方法对比。试验结果表明:WDXRF法测定动力用煤中各成分含量具备良好的精密度和准确度,测定结果与国标方法一致,可应用于动力用煤中各成分含量的快速测定。

基于多波长-UPLC指纹图谱及多成分含量测定对胡黄连总苷胶囊的质量控制研究

目的建立多波长-超高效液相色谱(UPLC)测定胡黄连总苷胶囊指纹图谱及多成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,检测波长为0~6 min 260 nm、6~10 min 300 nm、10~22 min 270 nm,流速为0.35 ml/min,柱温30℃。结果在建立的指纹图谱中共标定了16个共有峰,并用对照品指认11个共有峰,指纹图谱相似度均≥0.99;测定其中5个成分(草夹竹桃苷、香草酸、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅳ)的含量测定结果在范围内呈线性相关;平均加样回收率97.60%~103.90%,RSD为1.79%~2.14%;精密度、重复性、稳定性实验RSD均≤1.45%。结论该方法重复性好、准确度高,可用于胡黄连总苷胶囊的质量控制研究。

基于UPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定的苗药紫藤根质量评价

目的:建立苗药紫藤根药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及4个黄酮类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法:采用UPLC建立紫藤根药材指纹图谱,对不同产地药材进行相似度评价、聚类分析和主成分分析;同时对4个黄酮类成分含量进行测定。结果:建立了紫藤根UPLC指纹图谱,确定19个共有峰,指认了其中4个成分,分别为鸢尾苷、芒柄花苷、紫藤苷、biochanin A 7-O-glucoside。12批紫藤根药材相似度介于0.839至0.975之间;聚类分析可将不同产地的药材分为3类,表明不同产地药材存在一定差异;含量测定结果显示,安徽亳州产地药材鸢尾苷含量最高、湖南湘阴产地药材芒柄花苷含量最高,两地4个指标性成分总含量较高且稳定。结论:该方法可以有效评价不同产区紫藤根药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。

蒙顶黄芽主要成分含量及组分分析

采用常规分析法、高效液相色谱法、火焰原子吸收分光光度法和气相色谱-质谱联用法相结合,对蒙顶黄芽所含的主要成分、儿茶素组分、游离氨基酸组分、主要矿质元素组分和香气组分进行系统测定。结果表明:蒙顶黄芽茶汤内物质含量丰富,水浸出物总含量高达(42.73±1.22)%;滋味浓醇,咖啡碱含量为(4.98±0.34)%,儿茶素总量为12.91%,其中5种儿茶素组分表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量分别为2.56%、0.08%、0.50%、3.10%和6.67%;滋味高鲜、爽口,游离氨基酸总量高达(4.55±0.88)%;滋味回甜,可溶性糖总含量高达(5.01±0.53)%;汤色黄亮,叶绿素的总含量及组分含量均较低,总含量为(1.03±0.27)mg/g,叶绿素a和叶绿素b分别为(0.74±0.20)mg/g和(0.29±0.07)mg/g,茶黄素、茶红素和茶褐素含量分别为(0.12±0.04)%、(2.32±0.42)%和(2.75±0.56)%;所测10种矿质元素组分,常量元素K含量为16.16 g/kg、Mg为1.73 g/kg、Ca为0.55 g/kg,微量元素以Mn、Na和Zn含量明显较高,分别为368.80、190.00 mg/kg和88.80 mg/kg;蒙顶黄芽中检测出香气组分69种,以醇类化合物的种类和含量最高,为22种(占挥发性物质总含量的31.69%)。比较各蒙顶黄芽试样的主要成分含量差异,发现来源于不同企业的试样成分测定值差异较大,这与目前蒙顶黄芽制作仅凭传统经验,缺乏技术参数,尚未采用现代工艺有关,也与对黄茶品质化学、品质形成机理等研究不够系统有关。

基于色度分析原理的金银花有效成分含量与颜色值相关性研究

目的:研究金银花有效成分含量与颜色值之间的相关性。方法:尝试从传统中医药传统经验角度出发,引入色度计对金银花粉末颜色进行测量,同时结合药材内部物质成分含量测定结果,对二者间相关性进行研究分析。结果:绿原酸含量与明度值L*的相关系数为-0.564,P=0.015;木犀草苷与明度值L*的相关系数为0.396,P=0.103;总黄酮与明度值L*的相关系数为-0.616,P=0.006。结论:金银花中绿原酸和总黄酮含量与L*值存在显著的负相关关系,木犀草苷含量与L*值不显著相关,金银花的颜色值主要与金银花中所含有的总黄酮含量有关。

高温热处理对毛白杨木材化学成分含量的影响

以毛白杨人工林木材为研究对象,采用蒸汽介质热处理方法,在氧气含量低于2%的密闭干燥箱内进行木材热处理,研究了处理温度170～230℃、处理时间1～5h的热处理条件下,木材的化学成分含量及成分变化。结果表明:随着处理温度的提高和处理时间的延长,综纤维素和α-纤维素含量降低,而木质素含量表现出增加的趋势;处理温度比处理时间对毛白杨化学成分含量的影响更显著;综纤维素和α-纤维素含量发生显著变化的临界温度为200℃,处理时间为2h。另外,采用傅立叶红外变换光谱分析木材主要组分变化的原因,发现表征木材纤维素和半纤维素的官能团特征吸收峰强度减弱,而表征木质素的官能团特征吸收峰强度增强。采用多元回归分析方法,建立了毛白杨木材综纤维素、α-纤维素、木素含量损失率与处理温度、处理时间之间的数学回归模型,其决定系数均在0.9以上,在0.01水平上显著相关。可见,该模型可以预测出不同处理条件下热处理材化学成分含量的变化。

酒糟主要成分含量的近红外反射光谱快速分析

从全国21个省份收集78个代表性酒糟样品,采用国标方法测定了其成分含量并进行了统计分析,结果显示粗纤维、粗灰分和粗蛋白3种成分质量分数分布范围分别为1.60%～37.54%、0.74%～26.85%和12.01%～38.69%,标准偏差分别为8.33%、5.21%和7.11%,样品成分含量差异较大。利用NIRS建立了其粗纤维、粗灰分和粗蛋白质量分数的定量分析模型,定标决定系数分别为0.98、0.91和0.96,定标标准误差分别为1.19%、1.58%和1.61%,验证决定系数分别为0.98、0.92和0.96,预测标准误差分别为1.20%、1.57%和1.60%,相对分析误差分别为7.38、3.75和4.98,模型预测精度较高,可以用于实际检测分析。

水稻抗倒性与茎秆形态性状和化学成分含量间相关分析

选用抗倒性不同的4个粳稻品种分析水稻抗倒性与茎秆形态性状和化学成分含量间的关系。结果表明,抗倒能力强的品种的物理强度和抗倒伏指数大于抗倒能力弱的品种,不同抗倒类型品种间基部1、2节间长度、短轴直径、大维管束数目和物理强度比其它特性有更大的差异;灌浆过程中茎秆的物理强度和抗倒伏指数与节间长度呈极显著的负相关,与基部茎粗呈极显著的正相关,与硅、钾和可溶性糖含量呈正相关。抗倒能力强的品种茎秆硅钾糖含量较高,缩短节间长度,增加茎粗以及提高茎鞘中的钾、硅及可溶性糖总量尤其是灌浆后期茎秆的钾、硅总量等将有利于提高水稻茎秆的物理强度和抗倒伏指数,进而有利于提高水稻的抗倒伏能力。

不同干燥方法对柴胡有效成分含量的影响及评价

目的:研究不同干燥条件、处理方法对柴胡新鲜根有效成分含量的影响,为确定柴胡最佳干燥方法、提高柴胡品质提供依据。方法:采用晒干、阴干、50℃烘干、100℃烘干、微波干燥5种方法对柴胡样品进行干燥处理。采用热浸法测定醇溶性浸出物含量;HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、d含量;分光光度法测定柴胡中柴胡总皂苷含量;利用隶属函数分析对不同干燥方法下柴胡的有效成分含量进行综合评价。结果:不同干燥条件、处理方法对柴胡有效成分含量影响显著;综合评价结果表明,不同干燥方法下柴胡有效成分含量由高至低的排序为:100℃烘干>微波干燥>阴干>晒干>50℃烘干。结论:100℃烘干为5种干燥方法中最优的柴胡干燥方法,其次是微波干燥。

灌浆成熟期粳稻抗倒伏性和茎鞘化学成分含量的动态变化

分析了不同抗倒类型的粳稻品种灌浆成熟过程中茎鞘抗倒伏性和化学成分含量的动态变化。结果表明,不同抗倒类型品种茎鞘的钾、硅和可溶性糖等总量差异很大,与钾和可溶性糖总量相比,硅总量的差异较大。随着籽粒灌浆进程,不同抗倒类型品种的茎秆物理强度和最大承载量均逐渐变小,到成熟期为最小,尤其是茎秆物理强度到蜡熟期开始迅速变小,但茎的钾、硅含量和总量及叶鞘的硅含量逐渐增加,出现沉积现象,而叶鞘的钾含量和总量及硅总量逐渐减少,呈输出迹象。除齐穗期茎的钾总量外,灌浆不同时期茎秆物理强度与茎的钾总量和硅总量均呈极显著正相关;茎秆物理强度与齐穗期和乳熟期茎的可溶性糖总量,与齐穗期叶鞘的硅总量和可溶性糖总量,与齐穗期和乳熟期的钾总量呈极显著或显著正相关,灌浆各时期穗部最大承载量与茎秆物理强度均呈极显著正相关。说明提高灌浆前期的茎鞘可溶性糖总量,以及通过追施硅肥增加植株硅总量有利于提高水稻抗倒伏能力。