燃料微球生产过程中含铀废液铀含量快速测定

利用X射线荧光光谱仪,采用溶液法测定燃料微球生产过程中产生的不同基体含铀废液中微量铀的含量;对影响铀测定结果的激发电压、电流等因素进行了选择,对不同基体的影响进行了研究;通过精密度、回收率等对建立的方法进行了准确性验证;铀的测定范围为10~400 mg/L,方法的相对标准偏差小于(RSD,n=6)3%,回收率在102%~107%之间,方法简便快捷,满足核燃料微球生产过程中对含铀废液内微量铀分析准确性的要求。

含铀废液中沥青铀矿的形成条件与产物

除用于找矿目的进行的（天然与合成）沥青铀矿形成条件研究外,用于含铀废液处理的沥青铀矿形成的研究还未见报道。作者从含铀废液处理的需要出发,借鉴了沥青铀矿形成的研究成果,探讨了低温物理化学条件下类硝酸铀酰溶液的废液体系中沥青铀矿的形成及其产物的特点,为含铀废液的处理提供新的思路。实验表明：在硝酸铀酰溶液（代替含铀废液）体系中,酸性、还原条件下有利于沥青铀矿的形成;在较低温度下,只有在酸性条件下才能形成沥青铀矿;在较高温度下,在酸性、弱碱性条件下也可以形成沥青铀矿。温度越高,Eh值越低,沥青铀矿形成的速率越快。形成的沥青铀矿的主要化学成分是UO2、UO3,晶胞参数在0.540 6~0.543 9nm范围内。随着温度升高,其沥青铀矿中的铀含量越高、结晶度越好、晶胞参数越大。形成的沥青铀矿集合体多以球粒状为主。

含铀废液处理的新思路与技术对策

为防止放射性废液污染环境,迫切需要安全、高效的处理含铀废液的技术方法。在总结传统处理工艺和近年来提出的几种处理方法的基础上,提出了一种新的处理含铀废液的思路与方法——自然结晶法。详细论述了该思路的理论实践基础及技术对策,实验证明该方法的处理效果良好。

含铀废液中甲醇或乙醇含量的重铬酸钾氧化法测定

本文介绍了在受热条件下,于一定酸度的硫酸介质中,以一定量的重铬酸钾氧化含铀废液中的甲醇为二氧化碳,乙醇为乙酸,其中过量的重铬酸钾用标准硫酸亚铁铵滴定。方法精密度优于±5%,回收率为95%—104%。

模拟含铀废液的除铀方法与效果

受天然铀矿物形成条件的启发,通过改变含铀废液的物理化学条件,即能在含铀废液中形成较稳定沥青铀矿或者其他沉淀物,实现除铀目的。这种除铀方法被定义为沥青铀矿结晶法。在不同的物理化学条件下采用此方法处理了含铀废液,其结果表明,升高温度、降低Eh,除铀速度加快,除铀效率提高,其中,在物理化学条件为T=85℃、p H=3、Eh=+61.1 m V时,铀元素以沥青铀矿的形式从溶液中析出,除铀率高达99.6%,效果良好。

模拟含铀废液中沥青铀矿形成机理探讨

在利用沥青铀矿结晶法处理含铀废液的20组实验中发现,由于实验条件与溶液含铀浓度的不同,除直接可以形成沥青铀矿外,还形成了其他终极产物及中间过渡产物。对反应过程的观察以及对产物X射线衍射、红外光谱及其能谱分析结果的研究表明,在酸性条件下,较高的温度与较高的铀浓度有利于直接形成沥青铀矿,否则会先形成水合氢氧化铀酰、UO2和UO3的混合物、UO3等中间产物,再进一步形成沥青铀矿,或者反应止步于单质S、UO2和UO3的混合物。

地质特种水泥对模拟含铀废液的静态吸附动力学研究

针对含铀废液这类具有放射性的特殊废液,本实验选用养护28 d、粒径为200-220μm的水泥颗粒作为吸附剂,通过改变吸附时间t以及pH值,获得地质特种水泥对含铀溶液的静态吸附规律。实验结果表明,地质特种水泥对不同浓度含铀溶液(20 mg·L^(-1)、30 mg·L^(-1)、40 mg·L^(-1))的静态吸附均在第1.5 d基本达到吸附平衡,最大吸附量(q_e)分别达到40.257 mg·g^(-1)、60.423 mg·g^(-1)、80.386 mg·g^(-1),最终静态平衡吸附率高达99.95%;保持铀溶液浓度一定(30 mg·L^(-1)),改变吸附体系的pH值(5、7、9),地质特种水泥对U(Ⅵ)的吸附率均可达到99.50%,无显著差异。以上结果表明,在本实验设定的环境条件下,地质特种水泥对U(Ⅵ)有极强的吸附能力,且其吸附效果基本不受含铀溶液浓度和pH值的影响。同时,静态吸附动力学模型研究表明,伪二级动力学模型能很好地描述地质特种水泥静态吸附铀的全过程(t=0-41 d),其相关系数R^2高达99.99%,表明地质特种水泥对U(Ⅵ)的吸附机理为:吸附速率按照与吸附驱动力(q_e-q_t)的平方呈正比关系进行演变。

硅胶吸附处理含高浓度硝酸根的含铀工艺废液

利用硅胶对铀的吸附作用,实现了对同时含高浓度硝酸根及微量铀的放射性废液中铀的回收。利用模拟废液进行静态实验,研究了溶液pH值、铀初始浓度、硝酸盐浓度及硅胶比表面积对吸附效果的影响。结果表明:溶液pH值增大有利于硅胶对铀的吸附;而溶液中铀初始浓度的升高会使铀在硅胶上的吸附效率降低;pH值为8.1时的吸附过程符合Freundlich等温吸附模型;硝酸根在硅胶上不吸附,且对铀的吸附几乎无影响;具有较大比表面积的硅胶有利于铀的吸附。利用实际工艺废液进行的动态柱实验结果表明,当pH值为8.1时,硅胶对铀的吸附容量可达22.3mg/g。吸附在硅胶上的铀可被1mol/L的硝酸溶液淋洗下来,解吸效率达近100%。

沉淀-混凝-离子交换组合工艺处理含铀分析废液

在核燃料元件的研制与生产过程中,由于进行理化检测分析,会产生较多含铀分析废液。采用沉淀-混凝-离子交换组合工艺处理含铀分析废液。实验分别研究了以上三个单元在废液处理中的铀的去除效果。结果表明,当控制沉淀pH 5~6;加入2.5~3倍废液体积的Ca(OH)_(2)饱和溶液混凝,混凝pH控制在7~9,以及采用强碱性阴离子树脂作为吸附剂,控制吸附原液pH为5~7时,最终含铀分析废液中的铀总去除率可达99.7%。通过工程化试验,采用沉淀-混凝-离子交换组合工艺处理该体系含铀分析废液,铀总去除率高(>99%),运行成本低,可应用于其他相似组成的含铀废液的处理以及铀的回收。

含铀TBP/OK废液相分离技术研究

为探究含铀TBP/OK废液高效低成本处理技术,采用磷酸加合水解法开展TBP/OK废液相分离技术研究,得出加合反应及加合物水解反应最佳条件试验参数。结果表明,采用磷酸加合水解法将煤油和TBP依次从TBP/OK废液中分离出来,能大幅降低放射性废液体积,分离后煤油和TBP实现分类处理能有效降低放射性废液处理难度。

用废铁屑从含铀溶液中除铀的试验研究

以废铁屑为原料处理含铀废液,研究了温度、pH、反应时间、铀溶液初始浓度、铁屑形状等对除铀效果的影响,并分析了除铀反应动力学。试验结果表明:在15~45℃温度范围内,铁屑除铀过程受温度影响较小;pH在3~8范围内,pH越低除铀效果越好;铀浓度为100 mg/L、反应时间2 h时铀去除率达到70%;形状短薄的铁屑比长厚铁屑的除铀效果好;除铀反应为一级反应,铀铁比对除铀效果有较大影响。

超滤-反渗透-连续电渗析组合工艺处理含铀工艺废水

采用超滤-反渗透-电渗析组合工艺处理球形燃料元件制造过程中产生的含铀工艺废水。实验分别研究了以上3个单元在废水处理中的除盐、去污效果。结果表明,经过除氨预处理后,工艺废水由超滤-反渗透-电渗析组合工艺处理,工艺废水中硝酸根的去除率几乎达到100%,有机物的去除率为90%以上,处理量约为1.5-2.8 L/h。

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

在0.1mol/L盐酸中,铀可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法。通过试验确定最大吸收波长为652nm,0.1mol/L HCl的加入量为500μL,500mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0mL。结果显示,铀的质量浓度在0-4.0mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数（ε）为5.93×10^4 L·mol^-1·cm^-1。对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行对照试验,结果吻合较好。