改进的三羟基吲哚法测定肾上腺素

本文利用改进的三羟基吲哚法测定肾上腺素 .实验表明 ,在 p H=8.7的硼砂缓冲溶液中 ,肾上腺素用 K3Fe( CN) 6氧化后 ,加入巯基乙醇溶液 ,能稳定吲哚衍生物 ,从而可以在碱性条件下测定肾上腺素 ,同时在该条件下多巴、多巴胺不能形成发荧光的产物 ,不干扰它的测定 ,由此提出了一种灵敏。

Fischer吲哚合成法机理探究及其应用进展

吲哚及其衍生物因其特殊的生物活性而广受关注,其合成方法很多,Fischer法是合成该类化合物最经典和便捷的方法。综述了该法的合成机理,并详述了其在医药、发光材料、染料等方面的应用进展。

吲哚菁绿荧光示踪法在进行前哨淋巴结活检术中的应用价值

目的:分析吲哚菁绿荧光示踪法在前哨淋巴结活检术(Sentinel Lymph Node Biopsy,SLNB)中的应用价值。方法:使用计算机检索Pubmed、EMbase、the Cochrane Library等数据库自建库之日起至2018年12月期间收录的有关前哨淋巴结活检术的文献资料。对数据库中的文献进行筛选后,使用RevMan 5.3软件对所选文献资料进行Meta分析。结果:最终纳入本次研究的文献共有16篇(包括2312例患者),其中,对照试验研究文献有2篇,前瞻性队列研究文献有14篇。上述16篇文献中的2312例患者分别采用核素标记物示踪法和吲哚菁绿荧光示踪法进行SLNB。按照所使用示踪剂的不同,将这2312例患者分为两个亚组,将采用吲哚菁绿荧光示踪法进行SLNB的患者作为试验组,将采用核素标记物示踪法进行SLNB的患者作为对照组。两个亚组患者前哨淋巴结的检出率无异质性(P=0.08,I2=62%),故采用固定效应模式对其前哨淋巴结的检出率进行Meta分析。进行Meta分析的结果显示,两个亚组患者乳腺癌前哨淋巴结的检出率相比,差异无统计学意义(OR=1.07,95%CI:0.46~2.44)。两个亚组患者前哨淋巴结的假阴性率无异质性(P=0.08,I2=62%),故采用固定效应模式对其前哨淋巴结的假阴性率进行Meta分析。进行Meta分析的结果显示,两个亚组患者前哨淋巴结的假阴性率相比,差异无统计学意义(OR=1.83,95%CI:0.26~12.88)。结论:吲哚菁绿荧光示踪法在进行前哨淋巴结活检术中具有较高的应用价值。

1-(6-氯-3,4-亚甲二氧基苄基)-2-羧基-5-(2,6-二氯苄氧基)吲哚的合成工艺改进

目的寻找脂肪酸缩合酶Ⅲ(FabH)抑制剂1-(6-氯-3,4-亚甲-二氧基苄基)-2羧基-5-(2,6-二氯苄氧基)吲哚的新合成路线。方法以对乙酰氨基苯酚为起始原料,制备4-(2,6-二氯苄氧基)苯胺,用经典的Fischer吲哚合成法制备吲哚片断,随后引入6-氯-3,4-亚甲二氧基苄基,最后酯水解得到目标化合物。结果与结论目标化合物经1H-NMR1、3C-NMR和MS确证,中间体经1H-NMR确证。该路线成本低,操作简单可行,总收率14.2%,可顺利得到目标化合物。

基于1,3-环己二酮砌块的吲哚类似物合成研究

以廉价易得和具备多种反应性的2位单侧链取代的1,3-环己二酮化合物作为合成砌块,以苯基四氟硼酸重氮盐作为原料,采用经典的Japp-Klingemann费舍尔吲哚合成法,对其进行开环碎裂化,进而环合,得到更有价值的多取代吲哚结构单元。其中,以2-甲基-1,3-环己二酮和苯基四氟硼酸重氮盐作为原料,在对甲苯磺酸作为酸试剂、甲苯为溶剂的回流条件下,反应15.0 h,能以49%的产率得到关环吲哚产物;以2-苄基-1,3-环己二酮和苯基四氟硼酸重氮盐作为原料,在体积分数为30%的盐酸乙醇溶液的封管加热回流条件下,反应0.5 h,能以98%的产率得到关环吲哚产物。该合成方法学可应用于吲哚类生物碱的全合成研究中。

1-Boc-吲哚-2-硼酸衍生物的合成

1-Boc-吲哚-2-硼酸衍生物是一类重要的有机中间体,广泛用于卤代芳烃参与的Suzuki-Miyaura偶联反应,从而构建复杂吲哚化合物.为了合成这类吲哚硼酸衍生物,以邻甲基硝基苯的衍生物(1a-1g)为起始原料,通过与DMFDMA、THP进行反应并进行浓缩结晶合成对应的烯胺;烯胺与还原剂进行还原关环得到吲哚衍生物;吲哚衍生物与二碳酸二叔丁酯反应完成对吲哚的保护;Boc保护的吲哚衍生物在低温无水无氧条件下与硼酸三异丙酯、LDA反应引入硼酸基团共4步反应,成功合成了包括6-苄氧基-1-Boc-吲哚-2-硼酸在内的共计7种吲哚硼酸衍生物(5a-5g),其结构经^1H NMR、^13 C NMR、IR和MS表征.

鼠尿中儿茶酚胺荧光测定法

儿茶酚胺(Catecholamine),又名邻苯二酚胺,当交感—肾上腺系统活动增强时,尿中此类化合物的排出量显著增加。人尿中儿茶酚胺测定已有较多方法,而大鼠尿中儿茶酚胺测定未见报道,本文根据三羟基吲哚法原理建立的大鼠尿中儿茶酚胺荧光测定法特异性高,操作简便、使用仪器简单。现将方法介绍如下。

中断的Fisher吲哚合成法及其在生物碱合成中的应用

Fisher吲哚合成是有机合成中的一个重要方法.近年来,Garg和梁广鑫课题组发展了中断的Fisher吲哚合成法,并将其用于一系列天然产物及类天然产物化合物的合成中.我们就他们在该领域的工作作一亮点评述.

乙酰吲哚纸片法快速鉴定卡他莫拉菌

目的寻求快速鉴定卡他莫拉菌的新方法。方法以３乙酰吲哚为底物用纸片法检测该菌的乙酸酯酶，生成吲哚酚，在有氧下成蓝色斑点。结果检查１７１株卡他莫拉菌及其他菌１８２株，其敏感性１００％，特异性８１２％。结论本法是一种快速、准确鉴定卡他莫拉菌的简易方法。

不同示踪剂在乳腺癌新辅助化疗后前哨淋巴结活检中的应用

目的:比较不同示踪剂在乳腺癌新辅助化疗后前哨淋巴结活检中的应用效果。方法:选择2018年8月至2022年9月来惠州市中心人民医院接受治疗的142例乳腺癌患者作为研究对象。患者均接受新辅助化疗,后分别采用亚甲蓝染色法和吲哚菁绿荧光示踪法检测,再行前哨淋巴结活检。根据前哨淋巴结检出情况分为A组(仅有蓝染的淋巴结)、B组(仅有荧光显影的淋巴结)以及C组(有蓝染或荧光显影的淋巴结),以病理检查结果为标准,比较各组间的前哨淋巴结检出情况,并计算三组的灵敏度、特异度、阳性率、假阴性率以及准确度。结果:B、C两组的平均淋巴结检出数均高于A组,差异均具有统计学意义(P<0.05);B、C两组间的平均淋巴结检出数比较,差异无统计学意义(P>0.05);B、C两组的前哨淋巴结灵敏度、特异度、阳性率以及特异度均高于A组,假阴性率均低于A组,差异均具有统计学意义(P<0.05);B、C两组间各项指标比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:吲哚菁绿荧光联合亚甲蓝染色法可提高乳腺癌患者新辅助化疗后的前哨淋巴结检出个数以及阳性率,但其与单独使用吲哚菁绿荧光标记效果相当,建议临床上对前哨淋巴结活检首选吲哚菁绿荧光示踪。

儿茶酚胺荧光衍生试剂及其应用

较全面地评述了在HPLC－FD中应用的多种儿茶酚胺的荧光衍生试剂，比较了它们的特性、操作条件等多方面的优劣点，给出了这些试剂在HPLC中的应用概况．引用文献35篇．

2一氰乙酰胺荧光分光光度测定儿茶酚胺

2—氰乙酸胺与儿茶酚胺反应产生强烈荧光物质,故将其应用于儿茶酚胺的测定.该法操作简单,且敏感度较三羟吲哚法好.

无精症患者生精细胞检测和精浆生化测定

目的 :对无精症患者生精细胞和精浆生化结果进行分析。方法 :对 92例无精症患者 ,采用瑞吉氏染色法进行生精细胞检测 ,吲哚法和Cooper法分别进行果糖和中性α 葡糖苷酶测定。结果 :92例无精症患者中 ,6 1例未检出生精细胞 ,其中 37例果糖阴性 ,中性α 葡糖苷酶降低 :6例果糖正常 ,仅中性α 葡糖苷酶降低 :18例果糖和中性α 葡糖苷酶均正常。 31例发现生精细胞 ,其中处于精子细胞水平 18例、次级精母细胞水平 10例、初级精母细胞水平 2例、精原细胞水平 1例 ,其中 2 8例果糖和中性α 葡糖苷酶均正常 ,3例仅果糖降低。结论

N-甲基四氢咔唑类化合物的合成研究

以不同取代的苯肼盐酸盐和不同取代的环己酮为原料,通过三聚氯氰催化的四氢咔唑合成和N甲基保护两步反应,在温和的、环境友好的条件下,高效地合成了6个N-甲基四氢咔唑化合物,产率为70%~88%。并以4-甲基苯肼盐酸盐和环己酮为模型底物,对Fischer吲哚合成法进行优化,建立了以溶剂为乙醇,温度为80℃,三聚氯氰0.5当量,反应时间为2 h为最佳反应条件。目标产物经氢谱1H NMR鉴定。

吲哚菁绿荧光导航联合亚甲蓝示踪在乳腺癌前哨淋巴结活检中的应用

目的评估吲哚菁绿(indocyaninegreen,ICG)荧光导航技术联合亚甲蓝染色法应用于早期乳腺癌前哨淋巴结活检(sentinel lymph node biopsy,SLNB)的有效性及安全性。方法选取2017年5月至8月期间收治于大连医科大学附属第一医院的65例经空芯针穿刺活检确诊的浸润性乳腺癌患者,在行乳房全切或保乳手术前均以ICG及亚甲蓝作为示踪剂进行SLNB,分别统计荧光法、亚甲蓝染色法及亚甲蓝联合荧光法所检出的前哨淋巴结(sentinel lymph node,SLN)个数,并计算和比较3种方法SLN的检出率、准确率、灵敏度以及假阴性率有无差异。结果荧光法及亚甲蓝联合荧光法的前哨淋巴结平均检出个数均高于亚甲蓝染色法(P=0.010,P<0.001),并且使用亚甲蓝联合荧光法的前哨淋巴结检出率显著高于亚甲蓝染色法(100%vs.87.69%,P<0.001),但其假阴性率与亚甲蓝染色法相比并无统计学差异(15.38%vs.0,P=0.316)。结论ICG荧光示踪法联合亚甲蓝染色法行乳腺癌SLNB相对于亚甲蓝染色法有检出率高、SLNs平均检出个数多、淋巴管实时显像等优势,是安全、有效的SLNB的新方法。

5-取代-N,N-二甲基色胺衍生物合成方法研究及光谱分析

以5-甲氧基-N,N-二甲基色胺为例,研究了5-取代-N,N-二甲基色胺系列衍生物的合成方法,分别以5-取代吲哚法和Fischer合成法分别合成了目标产物。Fischer合成法原料易得,操作简便,较5-取代吲哚法具有明显优势。通过1H NMR确定了产物结构,通过IR分析了其红外特性。

精浆果糖定量检测试剂盒性能评价

目的将两种国产同类试剂与WHO推荐吲哚法试剂性能进行对比分析.方法通过干扰试验、回收试验、重复性实验、对比试验等对3种试剂方法学进行评价.结果吲哚法、改良吲哚法、酶法干扰率依次为-7.6%～5.8%、-5.2%～4.9%、-2.5%～0.9%,平均回收率依次为76.2%～80.5%、77.5%～82.3%、95.5%～97.5%,重复性实验CV%依次为5.3%～7.8%、3.9%～5.3%、2.0%～3.4%,对比试验3种方法任一两两相比均有显著性差异.结论酶法是理想的方法学,而改良吲哚法优于吲哚法.