HPLC法测定泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三种成分的含量。方法:色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6×250mm,5μm),流动相:A乙腈,B甲醇,C 0.05%磷酸溶液,各流动相配比为30∶20∶50,流速:1.000mL·min^(-1),检测波长:215nm,柱温:30℃。结果:柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三者依次在0.1303~1.6291μg(r=0.9995)、0.0500~0.6251μg(r=1.0000)、0.0354~0.4429μg(r=0.9999)范围内与其峰面积有良好的线性关系,且三者的平均加样回收率和RSD值分别为100.11%(RSD=0.7%)、100.74%(RSD=1.4%)和99.39%(RSD=1.3%)。结论:该方法操作简单,结果稳定,有着高准确度,适用于泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的测定。

HPLC测定吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的 :建立吴茱萸药材及其制剂华佗再造丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法。方法 :反相高效液相色谱法。主要色谱条件包括 :吴茱萸药材 :流动相为乙腈 水 ( 5 0∶5 0 ) ,流速 1 0ml·min-1,内标物为醋酸甲羟孕酮 ;华佗再造丸 :流动相为乙腈 水 ( 4 0∶60 ) ,流速 1 0ml·min-1,内标物为联苯 ;紫外检测波长均为 2 2 5nm。结果 :吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为 5～ 5 0 μg·ml-1;回收率分别为 96 6%和 96 4 % ;批内RSD分别为 0 8%～ 1 5 %和 1 1%～ 2 3 % (n=6) ;批间RSD分别为 2 3 %～ 3 6%和 2 5 %～ 3 9% (n =6)。华佗再造丸中二组分的线性浓度范围均为 0 5～ 2 0 μg·ml-1;回收率分别为 97 6%和 94 6%。经测定 ,同种不同产地的 4种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为 0 118%和0 0 92 % ,0 2 13 %和 0 10 6% ,0 5 81%和 0 60 9% ,0 4 78%和 0 4 5 9% ;华佗再造丸中二组分的含量分别为 0 112 3mg·g-1和0 0 981mg·g-1。结论

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

目的 :建立用高效液相色谱法 (HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量的方法。方法 :以乙酸乙酯为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱。提取液用HPLC法分析 ,色谱柱 :YWG C18(10 μm ,2 5 0mm×4 .6mm)。流动相 :水 甲醇 乙腈 (42∶2 0∶38)。流速 1.0ml·min-1。柱温 :30℃。检测波长 :2 6 0nm。结果 :吴茱萸碱的回归方程为Y =5 6 .4 7X +2 9.89,相关系数为 0 .9997,线性范围为 5～ 10 0 0 μg·mL-1,回收率为 99.83% ,日内和日间RSD分别为 0 .85 %和 1.4 0 % ;吴茱萸次碱的回归方程为Y =4 9.0 8X +2 7.10 ,相关系数为 0 .9999,线性范围为 4 .5～ 90 0 μg·mL-1,回收率为 98.72 % ,日内和日间RSD分别为 0 .6 3%和 1.17%。本文所用吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为 0 .387%和 0 .30 9%。结论 :方法稳定 ,重现性好 ,操作简单 ,耗费时间短。是检测吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱较理想的方法。

左金胃漂浮缓释片中小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的体外释放规律和机制研究

目的探讨左金胃漂浮缓释片体外多成分释放的规律和机制。方法采用转篮法以人工胃液为介质,以HPLC法测定左金胃漂浮缓释片中小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱和吴茱萸次碱在8 h内的体外累积释放率,通过相似因子比较法、Higuchi方程,零级、一级释放方程等释放模型拟合法以及Peppas方程研究左金胃漂浮缓释片多成分释放的规律。结果左金胃漂浮缓释片中4种生物碱的平均释放曲线相互之间的相似因子均大于80%,均以Higuchi释放模型为最佳拟合模型,释放机制均为扩散协同骨架溶蚀作用。结论左金胃漂浮缓释片中生物碱类成分的释放具有均衡缓释性。

34种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定

建立了吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的反相高效液相色谱法 ,并用该法测定了 34种不同产地及不同炮制方法吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 .采用峰面积内标法定量 .吴茱萸碱和吴茱萸次碱在 0 5～ 2 0g/mL范围内均呈线性 ,相关系数分别为 0 9999、0 9998,平均回收率分别为 96 6 %、96 0 %

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

目的 利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法 首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数 3个因素 ,采用L9(34)正交实验表 ,HPLC法检测 ,色谱柱 :YWG C18(10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm)。流动相 :水 甲醇 乙腈 (42∶2 0∶38)。流速 :1 0mL·min-1。柱温 :30℃。检测波长 :2 6 0nm。结果 醋酸乙酯提取效率较高 ,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱 ;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用 4 5倍溶媒于 30℃下超声提取 4 0min。结论 用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 。

复方灵通胶囊稳定性试验中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量变化

目的考察复方灵通胶囊稳定性试验中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量变化。方法建立复方灵通胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC测定方法;分别采用加速稳定性试验和长期稳定性试验,测定加速试验条件下0、1、2、3、6个月及长期稳定性条件下03、6、、9、12个月取样点时样品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的量;比较长期稳定性条件下12个月样品与0个月样品的液相色谱图中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的峰面积的比例。结果加速稳定性试验与长期稳定性试验中吴茱萸碱下降幅度较大,而吴茱萸次碱较为稳定。12个月样品的吴茱萸碱与吴茱萸次碱的峰面积比值与0个月样品相比,明显下降。结论对含有吴茱萸药材的制剂,特别是质量标准中有吴茱萸生物碱含量或指纹图谱项目的,需要注意相关测定中吴茱萸碱的含量下降而造成的对含量限度或指纹图谱相似度的影响,应关注中药稳定性与药效相关性的评价问题。

超临界流体萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的 :研究超临界流体萃取 (SFE)吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺 ,并用高效液相色谱法 (HPLC)测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。方法 :采用 95%乙醇作夹带剂 ,运用超临界流体的萃取工艺 ,含量测定时 ,在Water C18柱上 ,以乙腈 水 (43∶57)为流动相 ,流速 :1.0mL·min- 1,检测波长 :2 90nm ,柱温 :40℃。结果 :吴茱萸碱和吴茱萸次碱的标准曲线在0 .0 2 4～ 0 .12 0 μg(r =0 .9994)和 0 .0 2 6～ 0 .13 0 μg(r =0 .9995)之间有较好的线性关系 ;加样平均回收率分别为 :10 2 .7% (RSD= 1.58)和 10 1.7% (RSD =1.79% )。结论 :采用SFE萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺速度快 ,HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量精确 。

吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高效液相色谱含量测定

目的测定吴茱萸水提物中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。方法采用碱性氯仿萃取处理样品，高效液相色谱（HPLC）法测定。色谱条件为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-水（体积比为49：51），检测波长225nm，流速1．0ml／min，柱温25℃，进样量20μl。结果吴茱萸碱浓度在0．2～4．0μg／ml范围内呈良好的线性关系，r=0．9997，平均回收率为101．50％，RSD=1．93％；吴茱萸次碱浓度在0．5～6．0μg/ml内呈良好的线性关系，R=0．9999，平均回收率为100．80％，RSD=0．72％。结论该方法简便、准确、分离效果好，可以用来测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取工艺及含量测定

通过单因素试验研究吴茱萸碱、吴茱萸次碱的最佳提取工艺,测定不同采收期、不同处理后吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量。结果表明:吴茱萸碱、吴茱萸次碱提取工艺为,溶剂甲醇,超声波功率300 W,频率61 kHz,提取温度60℃,固液比1 g∶10 mL,提取时间60 min;吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量在9月8日左右达到最高;修剪留分枝数多的含量较高;复合肥施加2次效果最佳;尿素和复合肥混合使用效果较差。在桂林地区,吴茱萸最佳采收期为9月上旬;修剪以轻剪为主;施加2次复合肥效果最好。

吴茱萸碱和吴茱萸次碱在家兔体内的药动学研究

目的建立家兔血浆中吴茱萸碱、吴茱萸次碱同时测定的液质联用方法,并用于口服给药后的药动学研究。方法血浆样品经甲醇沉淀除去蛋白,高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度,并用3P87程序计算两者的药动学参数。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0．32～32．0(r=0．999 6)和1．0-40．0 μg·L-1(r=0．999 2)内呈良好线性关系,平均提取回收率在80％以上。吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度-时间曲线均符合一室模型,曲线下面积(AUC) 分别为(183．2±76．2)和(453．5±191．0)μg·min·L-1。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于家兔口服给药后吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度测定及其药动学研究。

吴茱萸碱和吴茱萸次碱的药理学研究进展

介绍吴茱萸碱和吴茱萸次碱的药理学研究进展 ,包括 :心血管作用、抗血小板聚集和血栓形成、抗癌、抗炎、镇痛、对内分泌系统的作用、减肥和体温调节作用、对非血管平滑肌的作用。

高效液相色谱法测定吴茱萸药材及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

报道了用高效液相色谱法测定吴茱萸汤颗粒剂及吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。采用ＯＤＳ柱，以乙腈—水（４３５７）为流动相，于２９０ｎｍ处检测。吴茱萸汤颗粒剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回收率分别为１０１．５％、９７．０％；ＲＳＤ分别为１．２４％、２．１３％。

反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的建立测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Boston Symmetrix ODS-R C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(50∶50),流速为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果该法准确可靠,重现性好。结论反相高效液相色谱法可以同时测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量。

胶束电动毛细管色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

戊己丸收载于《中国药典》2005年版一部，是由黄连、吴茱萸和白芍3味药细粉制成的水泛丸，功效主要为泄肝和胃，降逆止呕。其含量测定仅用紫外-可见分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。除盐酸小檗碱外，吴茱萸碱和吴茱萸次碱也是戊己丸中重要有效成分，具有较强的药理作用，药典未收载其含量测定方法。经查阅文献资料，吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法报道有HPLC，薄层扫描色谱法，

吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取条件及其抑菌试验研究

研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。优选出最佳的提取溶剂和提取方法,通过正交试验,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3因素,采用L(934)正交试验表。HPLC法检测,色谱柱:YWG-Cl(810μm,4.6mm×250mm),流动相:水:甲醇:乙腈(42:20:38),流速:1.0 mL/min。柱温:30℃,检测波长:260nm。抑菌试验考察吴茱萸提取物对3种常见细菌的抑菌作用。醋酸乙酯提取效率最高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用60倍溶媒于60℃提取30min;吴茱萸生物碱提取物抑菌效果良好。用本实验方法提取效率高,并且所提取生物碱产物具有良好的抑菌效果。