原子吸收分光光度法测定土壤中钒的不确定度评定

采用微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的钒元素,建立了相应的不确定度数学模型,深入分析了各不确定度分量来源,对各分量评定后计算得出合成不确定度、扩展不确定度。结果表明:石墨炉原子吸收分光光度法测定钒元素的不确定度主要来源于校准曲线的拟合和样品重复性测定过程,其次是标准溶液配制。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

原子吸收分光光度法在金精矿物中的运用分析

原子吸收分光光度法应用在金精矿物分析中,需要结合此种方法的应用原理和实践应用的基本流程两方面要素做好系统性分析。随后,结合金精矿物分析工作的要求,有效应用此种方法提高分析精确度,发挥出此种方法的积极作用。通过本文分析可知,原子吸收分光光度法应用于金精矿物分析研究中的关键要点在于,做好样品制备处理、选择适当的光度计进行应用、优化测试条件、提高测试精度与准确度,为充分发挥出此种测试方法的作用提供支持。

火焰原子吸收分光光度法测定水中锰的不确定度分析

综合理论分析与实践调查,对火焰原子吸收法测定水中锰的不确定度展开分析。在简要概述测定实验中所需的材料与方法后,为其实际测定中不确定度评定建立数学模型,对其不确定度的分量来源加以归纳,并对各分量造成的不确定度加以计算。最后通过各分量的合成与拓展,得出水中锰测定中不确定度的具体数值。

原子吸收分光光度法测定水中钙和镁的方法验证

实验室对《水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法》(GB 11905-1989)开展方法验证,通过标准曲线、最低检出浓度、精密度、准确度和加标回收率五个方面进行了详细阐述。结果表明,测定结果中各项特性指标均符合标准要求,实验室已具备使用原子吸收分光光度计检测水中钙和镁项目的能力。

中空玻璃干燥剂钾交换率的测定——原子吸收分光光度法

介绍了一种中空玻璃干燥剂钾交换率测定的新方法。中空玻璃干燥剂经研磨、混合酸溶解后,消除待测溶液中铝对钾钠离子的干扰,采用原子吸收分光光度法测定溶液中氧化钾、氧化钠的含量后折算出钾交换率。

火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠

赤泥是氧化铝生产过程中产生的强碱性固体残渣,强碱性限制了其在水泥等领域的大宗应用,亟待开发赤泥高效脱碱技术和配套的钠含量分析检测技术。本文采用火焰原子吸收分光光度法测量拜耳法赤泥中钠,对现有方法进行了改进,选用盐酸(1+1)消解赤泥样品,无需使用贵金属坩埚,优化了样品消解时间,并采用KCl有效消除了钠元素的电离干扰,纠正了文献中KCl的有效浓度范围。在优化测量条件下,加标回收率在99.17%-105.00%,赤泥标准样品测量相对误差在-0.22%-0.29%;赤泥原样测量相对标准偏差RSD(n=10)为1.28%,赤泥标准样品测量相对标准偏差RSD(n=3)为0.85%-2.72%。该方法灵敏度高、准确度和精密度好,常规实验室均可满足分析检测条件,可为赤泥高效脱碱和综合利用技术的开发提供可靠的分析检测支撑。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

评定火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的铜、锌、铅、镍、铬结果的不确定度。从样品称量、定容、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等方面分析和计算不确定度分量,对不确定度分量进行合成和扩展,最终给出不确定度评定报告。土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定结果分别表示为(31.6±1.2)、(86.5±2.4)、(25.8±1.8)、(37.7±1.3)、(75.2±2.3)mg/kg,k=2。结果显示:土壤中各元素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制过程和标准曲线拟合过程。

基于冷原子吸收分光光度法的煤中汞含量研究

结合冷原子吸收分光光度法在汞含量测定中的效果,如何有效在煤中做好汞含量的测定,也成为当前煤炭资源合理利用中需要考虑的问题。为此,本文会先阐述煤中汞含量的测定方法,然后具体分析测定方案和应用,最后讨论试验要点和结果,以期望可以完成煤中汞的有效测定,满足煤环保工作的需要。

直接进样-冷原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中汞的含量

大气中汞的来源主要有自然源和人为源,自然源包括土壤、水体、植被、森林火灾、火山爆发等,人为源包括化石燃料燃烧、金属冶炼、水泥制造等[1-2]。据统计,全球每年向大气中排放汞的总量为5 000 t, 其中4 000 t来自人为排放。大气中的汞可以通过皮肤和呼吸进入人体,并且对神经系统造成危害[3]。大气中的汞按照物理化学特性分类,一般可被分为气态元素汞、活性气态汞和颗粒态汞3种形态。

地下水质镍的无火焰原子吸收分光光度法方法验证结果分析

依据《环境监测分析方法标准制订技术导则HJ168-2020》中有关方法验证的规定,按照《地下水质分析方法 第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法DZ 0064.21-2021》的标准对地下水中的镍元素进行方法验证,验证方法为无火焰原子吸收分光光度法,验证过程包括线性范围、检出限、精密度、准确度、实际样品五个项目,并对验证结果进行分析。

原子吸收分光光度法测定靛蓝生产中钾、钠元素含量

靛蓝生产过程中,合成苯胺基乙酸钾(钠)盐这一步的钾、钠占比非常重要,关系到最终产品靛蓝的质量和产品收率。通过试验建立的用原子吸收分光光度法测定靛蓝生产中钾、钠元素含量的方法,在钾、钠元素含量为0.1~0.8 mg/L的范围内吸光度与元素含量呈良好的线性关系,测得钾、钠元素含量的标准偏差为0.15%、变异系数分别为0.51%和0.41%、平均回收率分别为99.19%和98.60%,方法具有简便快捷、灵敏度高、重现性好的特点,可起到为靛蓝生产提供有效参考数据的作用。

利用Nordtest准则评定原子吸收分光光度法检测水泥中MgO的不确定度

CNAS要求检测实验室应分析测量不确定度对检测结果的贡献,应评定每一项用数值表示的测量结果的测量不确定度。对于不确定度的评定有多种方法,现拟应用日常检测工作中使用质控样品的检测数据,以及参加能力验证的结果,利用Nordtest准则,对应用原子吸收分光光度法检测水泥中MgO的不确定度进行评定。评定结果,置信度水平为95%,包含因子k=2时,Mg O相对扩展不确定度U=4.86%。结论:所得结果能客观反应实验室应用原子吸收分光光度法检测水泥中MgO的检测质量,Nordtest准则利用实验室质控数据进行测量不确定度的评定,也适用于化学实验室的实际情况。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量的方法验证

依据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),对微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量方法的线性关系、检出限定量限、精密度准确度进行分析。结果表明,铅浓度和吸光度的线性关系为y=0.0049x-0.0011,相关系数为0.9994,方法检出限为0.0108 mg·kg^(-1),方法定量限为0.0360 mg·kg^(-1),精密度与准确度均符合标准要求,证明了该方法在保健食品灵芝孢子粉检测中的适用性。

火焰原子吸收分光光度法测定锂含量的不确定度评定

笔者利用火焰原子吸收分光光度法测定锂含量,并对其测量不确定度进行评估。通过合理地建立数学模型,详细分析不确定主要来源,对测量重复性、锂标准溶液、标准溶液稀释、样品溶液中锂浓度、样品质量称量引入的测量不确定度分量进行评定,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。根据量化结果可知:标准曲线线性回归方程和测量重复性对不确定度影响最大。在测量过程中,可通过提高标准曲线的可靠性和相关性,并适当增加平行测定次数,来降低测量不确定度。

工作标准溶液不消解对火焰原子吸收分光光度法测定水中铜、锌、铅、镉的影响研究

《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》GB/T 7475—1987中要求在测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按样品相同步骤进行消解。而其他金属元素的原子吸收分光光度法标准以及《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)等实验参考书中均没有相关要求,这给分析人员的工作带来了许多困惑和不便。本文针对上述标准中工作标准溶液消解要求不统一的问题,利用消解的工作标准曲线和未消解的工作标准曲线进行比对研究,探讨工作标准曲线不消解的情况下对火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉金属总量结果的影响。

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量的测量不确定度评定

采用微波消解法处理样品、火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量,并根据《JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示》建立数学模型,对上述方法的不确定度进行分析评定。经计算,其测量不确定度主要来源于标准曲线拟合及测量重复性,而称样及稀释过程引入的不确定度则较小;因此,为降低不确定度,提高结果准确性,需定期对仪器进行检定,以保证仪器处于稳定良好的状态。

乙酸乙酯萃取分离-原子吸收分光光度法测定高锡渣中的铟

针对高锡渣料中锡对铟测定的干扰,以硝酸-硫酸-氢溴酸溶解样品,借助乙酸乙酯萃取分离,建立一种消除锡的铟分析方法。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0.796%,回收率为99.4%~102.8%,能够取得满意的结果。

原子吸收分光光度法对化工重金属水平的分析

首次对山西化工厂中的水中重金属含量进行了检测。分析了地下水、混合水和废水三种类型的水。采用石墨炉原子吸收分光光度法测定锰、铁、铜、锌、镉、铅的总含量。通过对一种标准物质的分析,对所得结果进行了验证,结果与标准一致值吻合较好,地下水和混合水中的重金属水平已被发现适合用于灌溉用途。

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。