强化地板VOCs/VVOCs吸附管采样参数的优化

【目的】为提高吸附管对挥发性有机化合物(VOCs)和易挥发性有机化合物(VVOCs)采样检测的准确性,对其采样条件和老化条件进行优化。【方法】试验将强化木质地板放入国产试验微舱中循环8 h,设置温度(23±1)℃、相对湿度(40±5)%的标准环境,分别使用Tenax TA吸附管和内填Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000混合吸附剂的吸附管(简称CB-1000吸附管),控制不同的采样流量和采样体积,对舱内强化木质地板释放的气体进行采样,将采样后的吸附管放入气相色谱质谱联用仪(GC/MS)中进行检测。此外,对强化木质地板以150 mL·min^(-1)的采样流量采集2 L气体,用正交试验设计9种老化条件,对采样后的吸附管进行老化处理,使用GC/MS进行检测。【结果】两种吸附管采集到的气体成分中芳香族类占比最大,酯类占比最小。Tenax TA吸附管和CB-1000混合吸附管中总挥发性有机物(TVOC)与总易挥发性有机化合物(TVVOC)的采样质量浓度分别占总采样质量浓度的91.1%、8.9%和59.5%、40.5%。Tenax TA吸附管在老化时间为45 min、老化流量为100 mL·min^(-1)、老化温度为310℃时化合物的残留质量浓度为22.89μg·m^(-3),CB-1000混合吸附管在老化时间为45 min、老化流量为150 mL·min^(-1)、老化温度为350℃时化合物的残留质量浓度为27.16μg·m^(-3)。【结论】两种吸附管的建议采样条件为采样流量150 mL·min^(-1),采样体积2 L。Tenax TA吸附管适合检测VOCs,其采样浓度主要受采样体积影响。内填Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000混合吸附剂的吸附管更适合检测VVOCs,其采样浓度主要受采样流量影响。Tenax TA吸附管建议的老化条件为老化时间45 min、老化流量100 mL·min^(-1)、老化温度310℃;CB-1000混合吸附管建议的老化条件为老化时间45 min、老化流量150 mL·min^(-1)、老化温度350℃。

静态配气法制备对二甲苯标准吸附管

利用静态配气法(注射器配气)稀释已知浓度对二甲苯钢瓶标准气,用Tenax管吸附稀释后气体,通过稀释倍数确定对二甲苯浓度。用热解吸-气相色谱法分析对二甲苯标准吸附管,与稀释后的对二甲苯浓度理论值相比,相对误差为2.76%~4.07%,相对扩展不确定度为0.01(k=2)。对二甲苯标准吸附管批内相对标准偏差为2.4%(n=6),批间相对标准偏差为4.5%(n=6)。制备同一批次对二甲苯标准吸附管,每月分析此对二甲苯标准吸附管中对二甲苯的含量,为期一年,标准管实测值与理论值相比,相对误差小于10%。该方法制备对二甲苯标准吸附管,所用设备简单,操作简便,标准吸附管易于存放,可用于日常监测的质量控制。

吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg~0.1μg范围内线性良好,相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时,方法的检出限为0.2416~1.1134μg/m^(3)。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%~119.4%,精密度为0.8%~6.8%。该方法快速、准确,可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。

探讨空气污染物采样后吸附管在不同容器中的保存效果

本文基于 GB 50325 标准,对采样后吸附管的处理方式进行了深入探讨,特别关注了密封金属容器、塑料容器、玻璃容器对吸附管的影响。文章首先介绍了 GB 50325 标准中对吸附管类型及处理的基本要求,随后分析了金属容器、塑料容器、玻璃容器在密封、化学稳定性、吸附性能等方面的特性,并通过实验数据对比了三种容器对吸附管的影响。最后,文章提出了在实际操作中如何选择合适容器的建议,以期提高采样分析的准确性和可靠性。

吸附管采样—热脱附/冷阱捕集—气相色谱—质谱法测定室内空气中烷烃类化合物

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法同时测定室内空气中11种烷烃的检测方法。利用复合吸附管Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。11种烷烃在0.05μg~2μg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99。当采样体积为5L时,方法的检出限为0.001mg/m^(3)~0.003mg/m^(3),定量限为0.003mg/m^(3)~0.011mg/m^(3)。在0.1μg、0.5μg、1μg加标水平的回收率为92.8%~110.9%。,精密度为1.79%~14.63%。该方法快速、准确,可以满足室内空气中烷烃的快速检测。

吸附管填料选择在汽车内饰零部件气味溯源中的应用

为了筛选出合适的吸附管填料用于车内气味物质溯源分析,选择型号为VOCs、VOC1、VOC2、VOC3、T-C、HJ644、Tenax-TA的7种内置吸附填料不同的吸附管,分别使用标准物质加标和实际样品进行验证,结果表明VOC2管吸附的气味物质更全面,更适用于车内气味物质溯源分析。

湿度对Tenax-TA吸附管汽车内饰苯系物吸附效率影响探究

吸附管捕集分析汽车非金属内饰件挥发性有机物(VOCs)为目前主要方法,其中以 Tenax-TA 吸附管为主,探究分析Tenax-TA 吸附管苯系物吸附效率显得尤为重要。本文探究分析湿度对 Tenax-TA 吸附管苯系物吸附效率影响;考察了相同湿度氮吹时间不同对 Tenax-TA 吸附管苯系物吸附效率影响;对比在相同湿度条件下不同填料吸附管对苯系物吸附效率差异。研究结果表明,湿度越大Tenax-TA吸附管对苯系物吸附效率越低;相同湿度条件下,氮吹时间越长Tenax-TA吸附管对苯系物吸附效率越好;湿度相同 Tenax-TA 吸附管对苯系物吸附效果更好。

硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物(ADs)的硅胶吸附管采样-超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 m L含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0.05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0.05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2.2%—4.8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.

VOCs吸附管标准物质的研制

用装有吸附剂的吸附管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用.采用多组分挥发性有机物(VOCs)扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统制备标准吸附管,有很好的一致性和线性.通过对制备的标准吸附管1年多的稳定性考察表明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下,年变化不大于1.5%(RSD),对我国VOCs量值的溯源具有重要意义.

烟气汞浓度监测吸附管离线采样方法的拓展应用

将吸附管离线采样方法应用于美国EPA Method 30B标准允许外的高温、高灰条件下的汞浓度及形态监测试验研究,以拓展该方法的应用范围。试验结果表明:当采用吸附管采样法测量烟气总汞,且控制低流速采样并采用防尘罩时,该方法可以应用于湿法脱硫除尘前等粉尘浓度较高的场合,由粉尘引起的误差小于1%,但该方法不适用于高粉尘浓度的极端条件;在空气预热器前的高温位置,通过加设风冷套管并控制采样枪插入深度,可以保证吸附管温度处于合适的温度水平,从而保证测量的准确性;在烟囱入口等低粉尘浓度区域,测得的元素汞的比例与Hg-CEMS基本一致,尤其是湿法脱硫后的测试数据一致性良好,而干法脱硫后的采样测试结果略显偏低;但在高粉尘浓度区域,测得的元素汞比例则可能严重偏低。

用吸附管采集分析室内空气中的卤代烃

〔目的〕探讨用Carbotrap3 0 0型采样管采集分析室内空气中 19种卤代烃的线性和精密度。〔方法〕用Carbo trap3 0 0型采样管采集室内空气中的挥发性有机物 ,用热解吸 /气质联用法进行分析。〔结果〕在吸附量为 5 -4 0ng的范围内 ,19种卤代烃线性回归的相关系数为 0 .994-1.0 0 0。 3 -氯 -1-丙烯、二氯甲烷和 1,1-二氯乙烷的采样管DP合格率为 2 8.6% -5 7.1% ,其他 16种卤代烃为 71.4% -10 0 %。 3 -氯 -1-丙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷和四氯化碳的采样管DVP合格率为 0 % -5 7.1% ,其他 14种化合物为 71.4% -10 0 %。〔结论〕以EPA的评价标准衡量 ,Carbotrap3 0 0型采样管适合于采集分析室内空气中氯仿、1,2 -二氯乙烷、1,1,2 -三氯乙烷、1,1,2 ,2 -四氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、1,2 -二氯丙烷、1,3 -二氯丙烷、1,2 -二溴乙烷、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、1,2 ,4-三氯苯等 14种卤代烃。

VOCs标准吸附管制备及性能测试研究

采用多组分挥发性有机物(VOCs)扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置(ISO 6145)和气体定量吸收系统制备标准吸附管,通过试验证明,该标准吸附管有很好的一致性和线性。通过稳定性考察证明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下一年内各组分量值测定结果的相对标准偏差不大于1.5%(n=12)。制备的VOCs标准吸附管可以作为标准物质使用。

吸附管/气相色谱/质谱法分析纵火案的纵火剂残留物

用吸附管(AT)/气相色谱(GC)/质谱(MS)法检测纵火残留物中轻质矿物油是通过吸附管动态吸附检材中可挥发的有机物,然后通过热脱附将挥发物送至GC及GC/MS中检测。它既适用于轻组分的碳氢化合物,如汽油,也适用于较高分子的碳氢化合物,如柴油和煤油。用沸石预处理样品克服了样品中水分对鉴定的干扰。用本方法能够得到比过去所使用的溶剂提取法或顶空法(HS)更高的吸附效率和灵敏度,解决以往由于残留物中热解产物干扰所造成的GC图形混乱复杂,难以准确分析鉴定的问题。用本方法分析纵火或火灾案件中常见的残留物——轻质矿物油,具有快速、灵敏、准确和简便等特点,可广泛用于公安、司法和保险等各个领域。

TVOC标准吸附管系列制备过程中影响因素的探讨

探讨了气相色谱外标法制作标准曲线过程中的影响因素,改进了标准吸附管系列制备方法。吹扫标准样品制作标准管,首选空白值≤3μg/mL的微量进样针,同时操作过程要恒定润洗高度。吹扫吸附方式采用针尖抵触填料,一次推入,吹扫氮气流量选用70mL/min,吹扫5 min。经热解析进入色谱定量分析。结果GB50325–2020标准规定的16种识别组分线性相关系数均达到0.999以上,方法精密度RSD<3.0%,质控样测量相对误差<3.0%,整体效果良好。

Tenax-TA吸附管的快速活化方法探讨

利用气相色谱—热解吸仪器的吹扫功能,选择戊烷作为Tenax-TA吸附管的活化洗脱剂,实现了对Tenax-TA吸附管的快速活化。将活化时间由原来的6～8h降为1h,并对活化机理进行了探讨。

用2,4-二硝基苯肼吸附管涂渍方法测定醛酮类化合物

通过实验确定用2,4-二硝基苯肼吸附管的涂渍方法测定醛酮类化合物;比较了C18柱、佛罗里硅藻土柱及硅胶柱对DNPH的涂渍效率和乙腈对醛酮腙的洗脱效率。结果表明:硅胶柱对DNPH涂渍效率及对醛酮腙的洗脱效率高,是制备2,4-二硝基苯肼吸附柱的最佳填充柱。

SL-T007吸附管最佳老化及保存方法研究

吸附管老化是影响挥发性有机污染物分析的重要因素,利用SC-10吸附管老化仪结合固相吸附-热脱附气相色谱质谱联用技术,研究SL-T007吸附管在不同老化条件下的老化效果。结果表明:在老化时间为45 min、老化温度为380℃、吹扫流量为90~100 L/min时,老化效果最好。稳定性实验表明:老化后的吸附管,用黄铜帽密封并包裹铝箔纸置于室温条件下保存12 d。该方法具有老化时间短,保存时间较长,操作简单等优点。

固体吸附管捕集冷原子吸收光谱法测定工作场所空气中汞的研究

建立了工作场所空气中汞及其化合物的高锰酸钾-二氧化锰混合固体吸附管捕集、冷原子吸收测定方法。用高锰酸钾与二氧化锰按质量比1∶1混合后填装玻璃管制成固体吸附管捕集工作场所空气中汞，并以0.90 mol · L -1的硫酸溶液解吸后冷原子吸收光谱法测定，与高锰酸钾-硫酸吸收液法的采样效率、样品稳定性、穿透容量进行了比对。在0.0002～0.0150 mg · L -1的浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9991，空气中汞在0.001～2.820 mg · m -3范围内，平均采样效率为99.9％～100.0％，300 mg吸附剂对汞的穿透容量大于505.4μg ，吸附管对汞的平均加标回收率为96.4％～103.8％，日内、日间精密度分别为3.0％～3.3％，3.5％～5.2％，最低检出浓度为0.0013 mg · m-3（以采集7.5 L空气样品计）、0.0006（以96 L空气样品计）。采集后的吸附管在室温下保存30 d ，下降率小于0.1％。固体吸附管采样方法简单，适用于工作场所空气中汞及其化合物的短时间、时间加权平均浓度及个体暴露浓度的采样检测。

基于无人飞机-吸附管采样技术研究化工园区大气VOCs垂直廓线

基于无人飞机和吸附管采样技术建立了一种大气边界层VOCs的采样方法,并将该方法应用于上虞化工园区(杭州湾上虞经济技术开发区)大气VOCs垂直廓线观测研究.使用该方法采集高空VOCs样品后,基于PAMS和TO-15混合VOCs标气,利用TD-GCMS(热脱附-气相色谱质谱联用)检测富集在吸附管上的VOCs,获得了上虞化工园区大气VOCs垂直廓线.结果表明:①该方法测定的97种VOCs体积分数在3×10^(−9)~30×10^(−9)范围内线性良好,检出限范围为0.14×10^(−9)~0.96×10^(−9),回收率在93.6%~124.0%之间.②上虞化工园区大气中φ(卤代烃)、φ(芳香烃)和φ(烷烃)较高,主要污染物有十二烷、十一烷、二氯甲烷、1,2,4-三氯苯和1,4-二乙苯;不同VOCs组分具有不同的垂直廓线特征,φ(芳香烃)、φ(卤代烃)、φ(烯烃)和φ(含氧化合物)随高度的上升呈先增后降的趋势,而φ(烷烃)随高度上升不断降低.③大部分污染物体积分数峰值出现在100 m高空,这可能与大气逆温现象有关;14:00的φ(TVOCs)(TVOCs为总挥发性有机物)高于17:00,可能是午后高温导致有机溶剂挥发量增大所致;白天φ(VOCs)在100~300 m高空范围内下降较快,说明在该范围内可能存在较强的光化学反应,夜晚φ(VOCs)可能来自区域水平输送.④观测期间,对大气OFP(臭氧生成潜势)贡献较大的组分为芳香烃和烯烃,主要包括1,2,3-三甲苯、1,4-二乙苯、顺式-2-丁烯和1,2,4-三甲苯.研究显示,高浓度卤代烃及OFP贡献较高的芳香烃是上虞化工园区需首要减排的VOCs组分.