加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法。不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3MPa和100℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150mm×2.0mm,3μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析。壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40μg/kg,在1～20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%。辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30μg/kg,在1～20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%,相对标准偏差均小于13.0%。本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作。

吸附色谱/质谱法定性分析柴油烃类组成

在液－ 固吸附柱中填充１００ ～２００ 目的硅胶，分别选用正戊烷和二氯甲烷为洗脱剂，将柴油分为饱和烃及芳烃两部分。然后再采用色谱／ 质谱（ＧＣ／ ＭＳ） 联用仪分别对饱和烃及芳烃进行分析，得到了关于柴油碳数的烃类组成。

对液固吸附色谱多元冲洗剂体系中保留值方程的考察

本文从微观分子相互作用的角度,考察了液固吸附色谱三元流动相方程lnk'=α+c_1C_B_1+c_2C_B_2+b_1lnC_B_1+b_2lnC_B_2中各系数的物理意义,研究了系数间的相互制约关系,同时提出了系数c_1、c_2的计算方法。

液固吸附色谱保留值方程的考察

本文系统的考察了液固吸附色谱保留值方程lnk′=a+c·C_B+-b·lnC_B中各系数的物理意义以及a、b、c相互之间的关系;并提出了计算同系物a、b、c三参数的方法。

蛋白质的吸附色谱分离和应用技术

就蛋白质的大规模色谱分离技术及其介质的特点结合蛋白质分子性质作了介绍,并阐述了为蛋白质纯化选用最佳色谱分离技术与介质的基本准则。

基于“吸附色谱技术”微课程的翻转课堂教学设计与实践

在目前信息化的大环境下,本课程紧贴时代背景,改革教学方法,将信息技术有效运用于天然药物化学课程“吸附色谱技术”项目的教学中,将教学内容细化,转换成微课程资源。依托课程平台,将微课程的资源运用于基于SPOC平台的混合式翻转课堂学习模式,顺应教学改革和课堂创新需要,让学生在吸附色谱技术的线上学习与线下学习不断互动、相互促进,具有提升教学效果的实践价值。

高效多孔层毛细管柱吸附气相色谱的研究进展

PLOT柱是用于永久性气体 ,低碳烃和挥发性化合物色谱分析的最有效的工具 ,经常用于替代经典填充柱 .对多孔层开管毛细管柱 (PLOT)吸附色谱的分离机理。

吸附色谱-光度法测定蚊香中仲丁威含量

目的建立了吸附色谱-光度法测定蚊香中2-仲丁基苯基-甲基氨基甲酸酯含量的分析方法。方法仲丁威经氢氧化钾水解，能定量地生成仲丁基苯酚，此化合物与对硝基苯基偶氮氟硼酸盐偶合生成络合物，在波长510nm处有最大吸收，测定样品吸光度，从而计算出含量。当被测的实际样品或制剂中混有干扰比色测定的杂质时，应先经过薄层分离出有效成分，再碱解、显色后测定含量。结果在最佳分析条件下，该方法对实际样品中的仲丁威进行测定相对标准偏差为1．6％-3．9％，回收率97．8％-100．6％。结论应用本方法对蚊香中仲丁威含量进行测定结果满意。实践证明本方法选择性好、灵敏度高、符合分析要求，具有操作简单、快速、结果准确可靠的特点。

吸附色谱法分离红树林内生真菌Fusarium proliferatum次级代谢产物1403B

1403B是具有抗肿瘤功能的海洋生物活性物质,是1403C制备过程中的主要杂质。本文阐述了建立的1403B粗晶制备方法 ;以PS30-300为介质从1403B粗晶中分离纯化1403B,通过高效液相色谱对解吸溶剂的比例和解吸pH条件进行快速筛选,得到1403B分离纯化工艺为:用1%乙酸的30%乙醇溶解1403B粗晶上柱,用1%乙酸的55%乙醇解吸,流速为0.8 ml/min;获得的1403B峰纯度≥96%,收率≥95%。

蔓荆子中紫花牡荆素和对羟基苯甲酸的吸附薄层色谱分析

本文用吸附薄层色谱分析分离蔓荆子时,优化了展开剂,结合薄层扫描仪,建立了系统定量测定蔓荆子中紫花牡荆素和对羟基苯甲酸的分析方法,回收率试验满意。

大孔吸附柱色谱法优选接骨木的纯化工艺

目的:优选接骨木的纯化工艺。方法:以莫诺苷为指标,采用不同型号大孔吸附树脂优选接骨木根皮乙醇提取物的最佳纯化工艺。上样量小于1∶250(莫诺苷∶树脂)的接骨木醇提取物,水洗脱通过AB-8型大孔吸附柱色谱,弃去20倍柱体积的水洗脱液,以10%乙醇完全洗脱,洗脱液,浓缩,冷冻干燥,即得接骨木总苷。结果:总苷中莫诺苷含量大于50%。结论:该提取工艺简单、可靠、重复性好,适用于工业生产。

烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的分离研究

考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)、Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm,3μm)和Shodex MSpak GF-310 2D(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以225 nm为紫外检测波长,对不同液相色谱分离模式的流动相组成、梯度洗脱条件、柱温、流速等进行了优化,并对烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的保留机理进行了初步探讨。结果表明,正相键合色谱实现了烷基酚聚氧乙烯醚的最佳分离;硅胶吸附色谱和体积排阻色谱的分离效果较正相键合色谱稍差。

纳米管钛酸多孔层石英毛细管色谱柱的制备及热处理对色谱保留性能影响研究

在实验室合成了具有较大比表面积和纳米管特性的纳米管钛酸H2 Ti2 O4(OH) 2 ,对其热处理前后的形貌和结构进行了表征 ,将其作为气 固色谱吸附剂制备出一种新型纳米管钛酸石英PLOT柱 ,同时考察了这种纳米管结构的钛酸作为固定相对C1～C4气体烷烃混合物、空气和SF6以及CO和CO2 的分离性能。结果表明 :新型纳米管钛酸石英PLOT柱具有特殊的吸附分离性能 ,纳米管钛酸作为气 固吸附色谱石英毛细管柱的固定相 ,对C1～C4烷烃具有较强的吸附性、较好的峰对称性和较高的分离度 ,而且能够分离CO和CO2 以及空气和SF6等永久性气体组分。在 15 0℃、- 0 .1MPa真空下对纳米管钛酸处理后 ,其形貌、结构和表面性质均发生变化 ,将对C1～C4烷烃分离的保留时间 (t′R)和色谱峰对称性 (Tf)产生影响 ,在 30 0℃ ,N2 气氛下处理后 ,纳米管特性完全消失 ,其不适宜再作分析C1～C4烷烃的固定相。

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶 凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。

沸石的化学组成、结构与色谱参数Vg值之间的变化规律

采用吸咐色谱法首次研究了Ｙ型沸石的结构，化学组成与吸附保留值（Ｖｇ）之间的变化规律．实验证明苯和正己烷的Ｖｇ值及其差值上△Ｖｇ都与Ｙ型沸石的物化参数硅铝比（Ｍ＝ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３）等之间有良好的线性关系．由Ｖｇ－Ｍ标准曲线可准确判断沸石结构状况，同时能快速准确测算试样的硅铝比等参数．

利用薄层色谱法检验有机炸药

一、概述薄层色谱法就是把吸附剂均匀地铺在一块玻璃或塑料板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法。薄层色谱与气相色谱、纸色潜相比,具有一些显著的优点,例如:设备比气相色谱简单,便宜,操作容易,比纸色谱展开迅速,分离效率高,检出灵敏度高,适用微量样品的分离和鉴定。

稠油减压渣油中镍的分布及其在热转化过程中的变化

将辽河欢喜岭稠油的减压渣油在16种不同的反应条件下进行热转化,考察了残渣油中镍的分布,讨论了裂化残渣戊烷可溶质及其色谱组分中镍的脱除率与反应温度及反应时间的变化规律。对部分裂化残渣油的戊烷可溶质采用硅胶吸附色谱法,将其分离成含有弱极性非卟啉镍、强极性非卟啉镍三个组分,考察了它们在热转化过程中的变化。研究结果认为,采用热转化和溶剂脱沥青相结合,可脱除脱沥青油中的大部分金属镍。弱极性非卟啉镍的脱除率最大,而强极性非卟啉镍和卟啉镍的脱除率较低。本文还对含镍组分的热转化反应动力学进行了探讨。

减压渣油中氧化物的分离和鉴定

用吸附色谱分离法，根据减压渣油中的酸、碱性组分分布情况，将其分成烃、中性份、碱性份和酸性份，即氮化物的族组成分离．实验结果表明，用碱性氧化铝和酸改性的酸性氧化铝可以将不同渣油分离成四组分．其中，酸性化合物大部分浓集于酸性份中，碱性氮化物大部分浓集于碱性份中，部分非碱性氧化物浓集在中性份中．