膜分离耦合离子交换层析制备高纯度α-乳白蛋白

以生牛乳为原料,经膜分离及喷雾干燥制得鲜乳乳清蛋白粉,结合离子交换层析制备高纯度α-乳白蛋白。结果表明:在浓缩3倍、微滤1次、洗滤2次的膜分离条件下,50 nm陶瓷膜渗透液中α-乳白蛋白占真蛋白的21.04%,高于100 nm陶瓷膜渗透液(15.84%);对50 nm陶瓷膜渗透液进行喷雾干燥,并进行离子交换层析,层析时,在10倍柱体积内,Na Cl溶液浓度由0 mol/L增至0.5 mol/L,α-乳白蛋白与β-乳球蛋白能较好地分离,得到的α-乳白蛋白和β-乳球蛋白纯度分别为98.18%和97.82%。本研究结果可为工业化制备高纯度α-乳白蛋白乳基料提供技术支持。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

ZIF-8改性自具微孔聚合物膜的制备及其对CO_(2)的分离性能

为了提高自具微孔聚合物(PIMs)膜对CO_(2)的分离效果,对PIM-1膜进行功能化改性。首先,将PIM-1膜通过水解、置换等作用引入Zn2+离子,再将改性后的PIM-1膜浸泡在2-甲基咪唑的甲醇溶液中,于室温下在膜表面生长类沸石咪唑酯框架-8(ZIF-8)选择层,经过硅橡胶填补后得到无缺陷ZIF-8改性PIM-1膜(pZIF-8@PIM-1),并对其性能和结构进行测试和表征。结果表明:在离子改性后的PIM-1膜表面成功生长了厚度约0.8μm的ZIF-8选择层,晶体尺寸大小均匀,粒径直径在200 nm左右;与PIM-1纯膜相比,由于多价金属离子交联及ZIF-8选择层的存在,pZIF-8@PIM-1的CO_(2)扩散系数明显下降,CO_(2)/N_(2)扩散选择性有所上升,由0.89提升到1.01;ZIF-8中含氮有机杂环与CO_(2)之间的Lewis酸碱作用及2-甲基咪唑环上静电势对CO_(2)的亲和作用,使得pZIF-8@PIM-1的CO_(2)溶解度系数上升,且CO_(2)/N_(2)溶解选择性也得到提升,由18.56提升到20.31;改性后的PIM-1膜CO_(2)/N_(2)扩散选择性及CO_(2)/N_(2)溶解度选择性的双重提升共同促进了CO_(2)/N_(2)分离系数的提升,由原膜的16.57增加到20.43,具有良好的CO_(2)分离性能。

3D打印聚乳酸膜及其油-水分离性能

采用3D(3-Dimension)打印技术制备了具有规则孔道结构且孔径可控的多孔聚乳酸(PLA)膜,然后以聚乙烯醇(PVA)为表面改性剂,利用氢键交联作用制备了PVA/PLA复合膜。当PLA膜基底填充率为70%时制备的PVA/PLA-70%复合膜的水下油接触角为165.9°,具有超疏油特性。在使用微量水润湿油-水分离膜条件下,PVA/PLA-70%复合膜的油-水分离实验结果表明:PVA/PLA-70%复合膜的油-水分离效率大于99%、水通量高达73.12 L/(m^(2)·s);油-水分离循环使用80次后,分离效率仍大于97%,且水通量稳定在56.10 L/(m^(2)·s),PVA改性PLA膜具有良好的循环稳定性。利用3D打印技术为制备可生物降解的油-水分离膜提供了新的研究方法。

离子交换树脂法吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸

采用阴离子交换树脂吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸。实验结果表明:201×7型阴离子交换树脂(简称树脂)对邻二甲苯-4-磺酸有很强的吸附能力,即使在4 mol/L NH_4Cl存在的情况下,树脂对邻二甲苯-4-磺酸的静态吸附率仍超过90%;适宜的动态吸附—解吸条件为吸附液流速为0.50 L/h、吸附液体积2 L,用含60%(质量分数)乙醇和1 mol/L盐酸的解吸剂解吸、解吸剂流速1.0 L/h、解吸剂体积1.5 L;该方法可有效回收水中的邻二甲苯-4-磺酸。

白云石-生物炭复合膜过滤吸附低浓度磷酸盐

随着工农业的发展,大量磷被排入自然水体,导致水体富营养化现象的发生。传统化学法和生物法无法有效去除水中低浓度磷酸盐,将吸附剂与超滤膜相结合,通过错流过滤的方式有望捕获并吸附水中低浓度磷酸盐。将白云石改性生物炭吸附剂(DO/BB)装载于聚偏二氟乙烯(PVDF)超滤膜中制备了PVDF-DO/BB复合膜,并考察了PVDF-DO/BB复合膜的微观结构、力学性能及对磷酸盐的吸附分离性能。结果表明,与纯PVDF膜相比,PVDF-DO/BB复合膜的表面粗糙度增加,亲水性变差;拉伸强度增强约23%,柔韧性也有所提升;当初始磷酸盐质量浓度为1.0 mg/L时,经PVDF-DO/BB处理后最低可降至0.16 mg/L,且在5次吸脱附循环后去除率依然>75%。通过吸附动力学和吸附等温线模型拟合,发现吸附过程主要受单层的化学反应控制,活性位点分布均匀。结合PVDF-DO/BB吸附磷酸盐前后的XPS分析,阐明吸附机理主要包括静电引力、内层单齿络合物的形成、内层双齿络合物的形成和羟磷灰石沉淀的生成。此外,PVDF-DO/BB可高效拦截大分子污染物,具有吸附-超滤双功能。

低温热致相分离法制备PVDF-CTFE多孔膜的研究

利用低温热致相分离法制备了PVDF-CTFE多孔膜,重点考察了甘油含量和凝固浴温度对成膜机理和性能的影响.结果表明,甘油有促进热致相分离(TIPS)和非溶剂致相分离(NIPS)的双重作用.甘油含量的提高,一方面作为非溶剂使铸膜液浊点温度与凝固浴温度的温差变大,加强了TIPS效应,使膜结构呈TIPS效应为主的双连续结构,避免了NIPS效应所致典型的指状孔结构;另一方面作为NIPS的致孔剂,会加强NIPS效应,促使发生双扩散,生成更多孔结构,二者竞争共同作用.最终甘油含量的提高使TIPS效应占主导,NIPS所致的皮层结构变薄,膜断面结构从致密堆积状向多孔蜂窝状结构转变,提高了膜的通透性.当甘油添加量为7.5%(质量分数)时,PVDF-CTFE中空纤维多孔膜综合性能最佳,拉伸断裂强度达2.6 MPa,纯水通量达860 L/(m^(2)·h·MPa).凝固浴温度的提高,减少了铸膜液浊点温度与凝固浴的温差,减弱了TIPS效应,加强了NIPS效应的传质过程,使膜结构从蜂窝状结构向指状孔结构转变,皮层厚度增加,导致膜孔隙率和纯水通量提高,力学性能下降.当凝固浴温度为80℃时,PVDF-CTFE平板多孔膜的纯水通量为1510 L/(m^(2)·h·MPa),拉伸断裂强度为2.1 MPa.

ZTIF基疏水微介孔碳的制备及5-羟甲基糠醛吸附分离性能

经过生物质酸性催化转化的5-羟甲基糠醛(5-HMF)原液的组成为低浓度水溶液、多组分酸性副产物乙酰丙酸(LA)和甲酸(FA),因此需要设计疏水、耐酸和高选择性的吸附剂来分离5-HMF。以高N的沸石型四氮唑-咪唑骨架材料(ZTIFs)为前体,通过调控碳化和活化条件制备具有耐酸性、疏水性和合适微介孔分布的多孔碳,利用多孔碳和5-HMF的π-π作用可实现含酸水溶液中5-HMF的高效富集分离。以ZTIF-8为前体,通过调控碳化温度和活化碱碳比,制备并筛选三种具有不同N含量和微介孔分布的ZTIF-8基多孔碳;建立ZTIF-8基多孔碳N含量和微介孔分布与5-HMF吸附分离性能的关系;具有低N含量和丰富大微孔小介孔(12~30Å,1Å=0.1 nm)的NC_(ZTIF-8)700C-800A2是从含酸性副产物水溶液中高效富集分离5-HMF的吸附剂。

联产LNG天然气低温-膜分离提氦工艺模拟设计

为了解决传统提氦工艺单位能耗高、提氦效率低和经济成本高等问题,对天然气低温-膜分离提氦工艺和联产液化天然气(LNG)的天然气低温提氦工艺进行了分析,结合各工艺的优势,设计了联产LNG天然气低温-膜分离提氦工艺。使用Aspen HYSYS软件对3种工艺的装置综合能耗、氦气回收率、氦气含量(体积分数,下同)进行了模拟计算。结果表明,装置在最低操作温度为-188.3℃的情况下,联产LNG天然气低温-膜分离提氦工艺的氦气回收率最高(99.99%),提取氦气含量最高(99.95%),LNG产量为678.4 kmol/h,LNG液化率为94.6%。与天然气低温-膜分离提氦工艺和联产LNG天然气低温提氦工艺的相应运行参数相比,联产LNG天然气低温-膜分离提氦工艺压缩机总能耗降低了12.68%,装置综合能耗降低了18.75%。最终建立的联产LNG天然气低温-膜分离提氦工艺可以有效提高氦气回收率和纯度,降低了能耗和投资成本,实现了能量最大化利用,同时可以生产出两种产品(精氦和LNG)。

壳聚糖-沸石杂化膜的制备及其对酸性黑10B的吸附研究

通过制备壳聚糖-沸石杂化膜,研究了其对酸性黑10B的吸附脱色效果,考察pH、酸性黑10B初始浓度、温度和干扰离子强度对脱色效果的影响。实验表明:溶液pH为4.3时杂化膜吸附效果最佳,最大吸附容量为2 124.669 mg·g^(-1);一定范围内,酸性黑10B初始浓度上升有利于吸附,而当杂化膜达到吸附饱和时,初始浓度对平衡吸附量的影响趋于稳定;升高温度有利于吸附进行但影响较小;干扰离子的引入对吸附过程有明显的抑制作用,但不同强度所导致的差异较小。Langmuir吸附等温线拟合和热力学参数计算结果表明:杂化膜对酸性黑10B的吸附主要是单分子层的化学吸附,吸附过程为自发吸热;紫外-可见光及FTIR表征分析则进一步验证了杂化膜对酸性黑10B以化学吸附为主,同时具有一定的静电吸附作用。

物化法-膜分离技术处理电镀废水的工程应用

电镀废水成分复杂、含有多种重金属,处理难度较大。以某企业表面处理电镀废水为研究对象,综合考虑废水特点、水量和水质分析等方面,为达到电镀废水新排放标准要求,将原处理系统改造为物化法-膜分离技术的新型处理工艺,处理系统采用PLC(可编程逻辑控制器)自动化监控控制系统运行,重金属去除率达99%以上,处理结果完全符合排放标准,具有实际工程应用的参考价值。

基于感官和气相色谱-离子迁移谱分析传统高温蒸馏和渗透汽化膜分离技术对无核白葡萄烈酒香气物质的影响

为研究新型技术(渗透汽化膜分离技术)和传统技术(高温蒸馏技术)对无核白葡萄烈酒香气物质的影响。该研究采用感官和气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion migration spectrometry,GC-IMS)技术对不同工艺制备的无核白葡萄烈酒挥发性成分及理化指标进行分析和比较,为推动葡萄烈酒制备的新技术提供参考。GC-IMS和感官结果表明,3款烈酒的香气特征存在显著性差异,传统高温蒸馏技术制备的两款烈酒存在共性,而渗透汽化膜分离技术制备的烈酒风格较为独特,口感优于其他。GC-IMS在4类酒样中共检测出48种挥发性成分,定性了33种,其中主要为醛类、醇类和酯类物质。渗透汽化膜分离技术制备的烈酒中乙酸异戊酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丁酯含量较高,壶式蒸馏中2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、戊醛的含量较高,塔式蒸馏中丁醛和乙醛的含量较高。可以发现渗透汽化膜分离技术制备的烈酒酯类物质含量较高,高温蒸馏技术制备的烈酒醛类物质含量较高。

离子交换分离5′-硝基水杨基荧光酮—CTMAB分光光度法测定稀土矿中的微量钍

在表面活性剂CTMAB存在下,在pH9.8～10.2NH4Cl-NH3·H2O缓冲体系中,钍( )与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)形成紫红色多元配合物,其最大吸收波长在570nm,表观摩尔吸光系数ε为1.89×105L·mol-1·cm-1,钍含量在0～40μg·(25mL)-1范围内符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍,结果满意。

陕西渭北晚更新世黄土-古土壤结合水膜厚度的试验研究

为深入剖析黄土与古土壤工程性质的影响因素,以陕西渭北晚更新世黄土与古土壤为研究对象,基于核磁共振、比表面积测试并结合理论分析对结合水膜厚度进行研究。试验结果显示:黄土与古土壤的结合水膜厚度存在明显差异,黄土的结合水膜厚度明显大于古土壤,原因在于古土壤孔隙体积及孔径小于黄土,而古土壤中高价阳离子含量大于黄土,同时古土壤颗粒表面分布铁锰质薄膜,其亲水性较弱。分析结合水膜与黄土湿陷性、回弹变形等工程特性间的关系,发现黄土-古土壤的湿陷性随结合水膜厚度的增大而增强,随结合水膜厚度的减小而减弱,结合水膜厚度与卸荷变形系数呈正相关关系。综合分析说明,高价阳离子含量、颗粒表面特性,及孔隙性的不同造成了黄土与古土壤结合水膜厚度的差异,从而导致黄土与古土壤的湿陷性等工程性质有显著区别。

用弱碱性离子交换树脂分离2-萘磺酸的研究

介绍了采用弱碱性离子交换树脂回收 2 -萘磺酸废水中的 2 -萘磺酸的试验研究。进行了 p H、交换温度、共存阴离子等影响因素的条件试验及树脂再生试验 ,在较佳条件下 ,2 -萘磺酸交换吸附率达 98%以上 ,洗脱率接近 10

静态离子交换分离-硫酸钡比浊法测定高铈化合物中SO_4^(2-)

将静态离子交换技术与比浊法相结合建立了测定高铈稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了离子交换分离条件(R-SO3H树脂用量、萃取时间、萃取酸度)和比浊测定条件(分析波长、酸度、稳定剂用量、BaCl2浓度等)对测量结果的影响。结果表明,在H+浓度为0.18mol/LHCl介质中15g强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂与试液混匀,静置1h后以中速滤纸过滤,可以富集SO42-,并与大量基体元素铈分离。分离后的滤液在2.4mmol/L HCl中和一定量的稳定剂存在下,BaCl2质量浓度为20g/L时,SO42-和Ba2+生成稳定的胶态悬浮体,在430nm波长处溶液的吸光度随着SO42-浓度增加而线性增加,其增加值ΔA430nm与SO42-质量浓度在0.80～6.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 7,检测下限为0.010%(质量分数)。本法用于高铈化合物中SO42-的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符。

离子交换膜-硫酸铵溶液体系的极限电流密度

采用六室膜组合的膜堆研究离子交换膜-硫酸铵溶液体系的电流-电压曲线,考察了离子交换膜(JCM-15和JAM-15)-硫酸铵溶液体系中硫酸铵浓度、流速和温度对极限电流密度的影响.实验结果表明,离子交换膜-硫酸铵溶液体系的电流-电压曲线明显有3个区域:欧姆区域、平缓增加区域和过极限电流区域.增加硫酸铵浓度、流速和操作温度均能提高单极膜的极限电流密度.在相同的操作条件下,阴膜(JAM-15)的极限电流密度明显高于阳膜(JCM-15).离子交换膜-硫酸铵溶液体系的极限电流密度与流速和硫酸铵浓度的关系符合Wilson修正式,对本工作所采用的膜,ilim=17.647C0.4570V0.5725(JAM-15),ilim=13.003C0.2918V0.3697(JCM-15).

离子交换分离3,5-二溴水杨基荧光酮-EDTA-CTMAB分光光度法测定微量钍

在EDTA和CTMAB存在下 ,在pH 8 8～ 10 2NH4 Cl NH3 ·H2 O缓冲体系中 ,钍 (Ⅳ )与 3,5 二溴水杨基荧光酮 (3,5 DBSF)形成红紫色多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 5 7nm ,表观摩尔吸光系数ε为 2 19× 10 5L·mol-1·cm-1,钍含量在 0～ 7μg·(2 5mL) -1范围内 ,符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子 ,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍。

离子交换膜法合成2,2′-二氯氢化偶氮苯

应用离子交换膜法电解邻氯硝基苯合成2,2′-二氯氢化偶氮苯.讨论了电极活化条件、电流密度、电解液温度等因素对电解还原反应的影响.结果表明:在反应温度t=80℃,阴极、阳极电解液分别为10%和30%(by m ass)的NaOH溶液,电流密度4.2A/dm2条件下电解,电流效率最高,可达73%,收率为83%.

离子交换法分离S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酸

采用离子交换法对酶法合成的S-苄基-γ-L-谷氨酰-L-半胱氨酸(S-Bzl-GGC)进行了分离纯化.研究了QSephroseFF阴离子交换树脂对S-Bzl-GGC的吸附等温线,很好地符合Sips吸附等温线模型.考察了pH值、洗脱梯度、流速和进样量等条件对纯化效果的影响,建立了一套基于QSephroseFF阴离子交换树脂的纯化方案.结果表明,在pH8.2、洗脱梯度0～30%B(Tris-HCl缓冲液+1mol/LNaCl)12mL、流速2mL/min、进样量500μL的优化条件下,经一步分离,产物纯度可达98.5%,经1H-NMR鉴定产物结构正确.