吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

吹扫/捕集-热脱附-气质联用仪分析新鲜羊肉在冷藏过程中挥发性物质的变化

为研发依据挥发性化合物快速测定羊肉新鲜度的智能探头,采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性化合物的变化情况,确定各类化合物的变化趋势。结果表明：在0~8 d的贮藏期内,酸类、醇类和酮类物质的含量呈逐渐增加的趋势,醛类、烯烃类物质呈先减少后增加的趋势,酚类物质呈先增加后减少的趋势。L-乳酸、2,3-丁二醇、壬醛、3-羟基-2-丁酮、邻苯二甲酸二甲酯、苯乙烯和萘等化合物的含量变化显著。

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01～201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1～27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%～12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%～14.9%;样品平均加标回收率为85.7%～116.1%。

稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物

建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱：DB-624,进样口温度270℃,分流比20：1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件：35℃（5 min）,6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线（ AUX）温度为280℃。质谱条件：离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450；选择离子监测定量；基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。 ET, DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%, RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。

吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂

建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC-11),二氯二氟甲烷(CFC-12),1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解析,二次冷阱富集后再热解析后进入GC-MS分析。结果表明,本方法测定CFC-11,CFC-12和CFC-113的线性范围分别是9.0×10"14～3.0×10"12 mol/L,4.0×10"14～3.0×10"12 mol/L和4.0×10"17～4.0×10"14 mol/L,相关系数大于0.99,检出限分别为4.4×10"14mol/L,1.6×10"14mol/L和5.36×10"18mol/L,样品加标回收率为95.4%～102.0%。本方法适用于地下水中氟利昂的检测,根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定试验犬体内全氟丙烷血药浓度

目的 建立对一种新型的包裹全氟丙烷气体的白蛋白微囊超声造影剂静脉给药后直接测定全氟丙烷血药浓度的方法,研究全氟丙烷在试验犬体内的药代动力学行为。方法 试验犬麻醉后静脉给药,给药剂量 0 6mL·kg-1,取全血样品,直接进样。应用Tekmar3000吹扫捕集 气相色谱质谱组合分析仪对全氟丙烷血药浓度进行定量分析,用非室模型计算药代动力学参数。结果 全氟丙烷测定的线性范围为 0 016 8 -4 03mg·L-1。主要药代动力学参数平均滞留时间 (MRT)为 ( 63±5 ) s,T1 /2为 ( 44±4 ) s,Tmax为 30s,Cmax为 ( 2 20±0 20 ) mg·L-1,AUC0-∞为(96±11)mg·s·L-1。结论 该法简便、快速、灵敏度好、精密度高。可用于包裹氟碳类气体的微囊类超声造影剂的药代动力学研究。

吹扫捕集-热脱附-气质联用法分析竹醋蒸馏液成分及其水果采后防腐研究

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱质谱(P&T-TD-GC-MS)法,比较分析了竹醋原液及竹醋蒸馏液的化学组分,在离体和活体条件下评价竹醋蒸馏液对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,竹醋原液中检出挥发性成分的数量为24种,竹醋蒸馏液中检出挥发性成分的数量为26种。2种竹醋液中相对含量≥2%的共有成分为:乙酸甲酯、乙酸、糠醛、苯酚、愈创木酚。离体抑菌结果表明,竹醋原液和竹醋蒸馏液均具有明显的抑制真菌效果,竹醋蒸馏液对番茄灰霉菌、苹果炭疽菌、小麦赤霉菌和梨黑星菌的半抑制浓度(IC_(50))值(处理48 h后)分别为:18. 01、16. 04、15. 70和11. 24 mL/L。活体抑菌结果表明,接种了苹果炭疽菌和梨黑星菌的苹果和梨,经竹醋蒸馏液浸渍处理后表现出了明显的抑菌效果,防治效果分别为72. 18%(苹果)和79. 76%(梨)。本研究旨在为竹醋蒸馏液在果蔬防腐剂产品的研发提供基础。

吹扫捕集/气相色谱-质谱/嗅辨仪联用法分析金桂鲜花的挥发性香气成分

采用吹扫捕集、气相色谱质谱和嗅辨仪联用法,对金桂鲜花的挥发性香气成分进行了富集和分析。研究表明芳樟醇和二氢-β-紫罗兰酮是构成金桂鲜花香气的主要组成成分,它们分别占香气成分总量的42.104%和16.689%。其次为异戊醇和橙花醇,分别占7.661%和4.993%。通过嗅辨仪辨香发现,对金桂鲜花香气特征起关键作用的成分按出峰时间先后依次为叶醇、异丁酸叶醇酯、芳樟醇氧化物、芳樟醇、脱氢芳樟醇、二氢-β-紫罗兰酮、橙花醇、茉莉酮、二氢-β-紫罗兰醇和γ-癸内酯,且这些成分各自表现的香气强度各不相同。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定人体尿液中丙酮含量

本研究采用吹扫捕集,结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种测定人体尿液中丙酮含量的新方法。该方法对水体中丙酮的检出限为13.18μg/L,在20～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R^2>0.99,相对标准偏差为6.73%(n=5)。将该方法应用于实际人体尿液中丙酮含量的测定时,选择201-二甲基硅油作为尿液消泡剂,加标回收率在87.0%～98.0%之间。通过比较糖尿病病人和正常人尿液中的丙酮含量,发现尿液中丙酮浓度和血糖值之间存在明显的正相关性,相关系数达到0.998,说明该方法在糖尿病病情监测及诊断方面有较好的应用前景。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25～10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3%～105%,精密度好,相对标准偏差为5.92%～10.7%,方法检出限为0.07μg/L。与顶空法相比,灵敏度更高。

吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物

〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中臭味物质

近年来，国内外水体臭味问题频发，越来越影响到饮用水和水产品的质量，进而影响水生生物以及人体健康．其中最常见的两种臭味物质是2-甲基异茨醇（MIB）和土臭素（GSM），其嗅阈值分别为5--10ng·L-1和1--10ng·L-1．我国生活饮用水卫生标准（GB5749--2006）对2-甲基异茨醇和土臭素（二甲基萘烷醇）的限值均为10ng·L-1．虽然已有这两种物质的卫生标准，但是还未有它们的国家标准检测方法．因此，建立痕量典型臭味物质的快速、高灵敏度及可靠的分析方法对我国预警异味水质突发事件以及进一步探讨臭味化合物对人体产生的不良健康效应具有重要意义．

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物的迁移量

为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法(P&T/GC-MS)。采用HP-INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测(SIM)模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50~5.0μg/kg或0.50~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.995,方法检出限为0.15μg/kg,方法定量下限为0.50μg/kg,加标回收率为78.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯6种氯苯类有机物的方法。6种氯苯类有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.002～0.005μg/mL。加标回收率为93.0%～96.5%,测定结果的相对标准偏差为3.12%～6.08%。该法可以满足水中该类有机物的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中链烷烃、芳烃、酮类等23种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,并对分析条件进行了优化。结果表明:选用9#捕集阱对化工废水中微量VOCs进行吹扫捕集,并且解吸时间为2 min;选用DB-1 MS型毛细管柱对目标化合物进行分离,初始温度为50℃且保持2 min;为减少水和CO2对质谱分析的干扰,确定扫描相对原子质量为35~250。在此优化条件下,该方法目标化合物的计算方法检出限为0.012~0.656 nL/L,相对标准偏差为0.54%~11.20%,加标溶液的回收率为76.9%~129.7%,各组分线性方程的相关系数均高于0.9920,适用于测定化工废水中的VOCs。