吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷

环氧氯丙烷因其毒理性,是世界各国饮用水中严格控制的物质,我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)、《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)均对环氧氯丙烷制定严格限值。但是目前《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)(20.1)、《城镇供水水质标准检验方法》(CJ/T 141—2018)(6.21)检测方法在实际应用中存在回收率很低、有机试剂二次污染等问题,研究采用吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水、地下水、生活饮用水中痕量环氧氯丙烷,方法在0.0002~0.020 mg/L线性良好,相关系数大于0.9990,方法检出限为0.000044mg/L、测定下限为0.00018 mg/L,加标回收率为73.2%~109.3%,相对标准偏差为1.38%~7.09%,均满足水中痕量环氧氯丙烷检测要求,该方法具有技术先进、灵敏度高、分析精度好、分析效率高、准确度高、无溶剂污染、易于操作的优点,很好地解决了水中痕量环氧氯丙烷检测难题,具有很强的实用性和可操作性,在保障城镇供水水质安全方面发挥重要作用。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P&T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定。结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB3838—2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

水中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定分析

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中27种挥发性有机物。取25 mL生活饮用水样品,经吹扫、捕集、富集净化样品,用气相色谱-质谱法开展定性、定量分析。结果表明:在0.40~40μg/L(间、对-二甲苯为0.80~80μg/L)线性范围内,各组分工作曲线的线性相关系数不小于0.995;用0.40μg/L和32.00μg/L 2种质量浓度水平加标,回收率为73.0%~109%,7次测定的相对标准偏差为0.3%~9.6%;测定下限为0.015~0.220μg/L。该方法处理操作简便,稳定性强,测定灵敏、准确,能够满足对生活饮用水中挥发性有机物进行定性、定量分析的需求。

吹扫捕集/气质联用在龙岩市水质挥发性有机物检测中的应用

目的建立吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中24种挥发性有机物(VOCs)的测定体系,并应用于市政供中VOCs的测定。方法参考《生活饮用水标准检验方法》有机物指标(GB/T 5750.8-2006)附录A"吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物"并优化条件。结果 24种VOCs检测方法相关系数均﹥0.990,精密度为3.0%~12.2%(n=11),加标回收率为84.8%~102.9%,检出限为0.006μg/L^0.54μg/L。应用于实际水样313份市政供水的测定,经24种VOCs检测只检出低于国标限值的6种VOCs,份数为15~214份,其中三氯甲烷检出率最高为68.37%。结论该方法灵敏度高,稳定性好,应用于水质中VOCs测定简单快速,能够实现水质24种VOCs的一次性定性定量检测。其中三氯甲烷检出率高与部市政地表水水源采用液氯消毒有关,建议相关部门尽早更换使用二氧化氯消毒剂。

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg-1、0.10μg·kg-1(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的四氢噻吩

基于四氢噻吩现有检测技术,参考土壤中挥发性有机物的测定方法,首次使用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的四氢噻吩,分离并计算土壤中四氢噻吩的保留时间和含量。结果该方法自动化程度高、快速高效、损失小、污染小,分离效果好,重复性好,可定性定量分析土壤中的四氢噻吩。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx-502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μg/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

吹扫捕集/色谱-质谱法测定植物叶片中的单萜烯类化合物

植物叶片样品经甲醇浸提后,用吹扫捕集/色谱-质谱法对其单萜烯含量进行了测定.对9种单萜烯甲醇浸提效率大于90%,吹扫捕集效率大于99%,甲醇中9种单萜烯含量在0.5～100.0 μg/mL范围内质量浓度与响应值有很好的线性关系(r＞0.99).5 g鲜叶共用100 mL甲醇浸提并取20μL进样情况下,9种单萜烯的方法检出限在1.1～2.7μg/g.方法简便,可用于常温下叶片中单萜烯含量的快速准确分析.

海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定

建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定石油炼制工艺废催化剂浸出液中挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法,建立了石油炼制工艺废催化剂浸出液中挥发性有机物(VOCs)的检测方法.该方法标准曲线线性范围为5—200μg L^(−1),线性相关系数R2>0.99,方法检出限为0.1—2.0μg L^(−1).催化裂化(FCC)废催化剂浸出液、吸附脱硫(S Zorb)废催化剂浸出液和渣油加氢废催化剂浸出液的测定结果显示各组分的相对标准偏差(RSD)分别为0.2%—0.6%、0.7%—3.9%和0.9%—4.3%,基体加标回收率分别为78.7%—161.0%、64.9%—145.6%和74.0%—167.6%.所建立的方法可以满足废催化剂浸出液中VOCs的检测要求.FCC废催化剂浸出液中大部分VOCs的含量低于检出限.S Zorb废催化剂浸出液、渣油加氢废催化剂浸出液检出的化合物分别以C_(9)—C_(11)芳烃和C_(10)—C_(12)芳烃为主.所选取的3种废催化剂浸出液中目标VOCs含量均低于GB5085.3—2007中浸出毒性鉴别限值.

吹扫捕集/气相色谱-质谱法监测黄河干流水源地挥发性有机物

为了全面了解黄河干流重点城市水源地挥发性有机物的污染情况,采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对水源地38种挥发性有机物进行定性定量分析。该方法的加标回收率为94.4%~105.6%,精密度为1.7%~24.0%,检测限为0.02~0.04μg/L,满足痕量有机物的分析要求。对3个城市水源地丰、平、枯水期进行监测分析。结果表明,3个水源地分别检出172、3和15种有机物,其质量浓度范围为0.06~3.94μg/L。黄河重点城市水源地挥发性有毒有机物均未超标,低于国家标准限值2~4个数量级。

自动吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯

将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,当进样体积为20 mL时,方法检出限为0.42～0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1％～4.2％,加标回收率为80.0％～118.0％,均符合有关分析要求.该方法灵敏度高、分离效果良好,在实际样品测定特别是突发性环境污染应急事故监测中有较好的应用.

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃

目的建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法。方法水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定。结果用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01-0.6μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008-0.02μg/L,平均回收率在95.3%-105.2%之间,RSD为1.5%-4.6%。结论水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中痕量全氟碘烷类化合物

利用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定水中9种全氟碘烷类化合物的新方法,并对捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解吸时间及盐效应等样品吹扫条件进行了优化。在最佳实验条件下,9种全氟碘烷类化合物在0. 1～100μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0. 996,方法检出限为5. 6～15 ng·L-1,定量下限为17～36 ng·L-1。在高、中、低3个加标水平下,9种全氟碘烷类化合物的回收率为75. 7%～118%,相对标准偏差为2. 2%～8. 3%。将建立的方法用于某典型污染区域环境水样的分析,检出9种全氟碘烷类化合物,质量浓度为21. 3～469 ng·L-1。