海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定

建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。

吹扫捕集/气相色谱质谱联用法测定水中多种挥发性有机物

近年来，随着工业的快速发展，有机污染也越来越严重，尤其是人类赖以生存的水环境。特别是夏季水源水由于藻类及有机前驱物的增多，加氯消毒后的有机副产物明显增多，在建设部2005年的部颁标准中增加了多项有机物检测项目，本方法基本覆盖了建设部新标准所要求的挥发性有机物的检测。所以，本分析方法在生产运行中具有十分重要的意义。

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定三氯甲烷和四氯化碳的不确定度评定

根据《生活饮用水标准检验方法》中的实验方法,以及依照《测量不确定度评定与表示》对吹扫捕集/气相色谱质谱法测定三氯甲烷和四氯化碳进行不确定度评定,分析评定了实验过程中五个方面的不确定度主要来源,其中标准曲线配制引入的不确定度所占比重最大,并提出相关改进方法。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷

环氧氯丙烷因其毒理性,是世界各国饮用水中严格控制的物质,我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)、《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)均对环氧氯丙烷制定严格限值。但是目前《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)(20.1)、《城镇供水水质标准检验方法》(CJ/T 141—2018)(6.21)检测方法在实际应用中存在回收率很低、有机试剂二次污染等问题,研究采用吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水、地下水、生活饮用水中痕量环氧氯丙烷,方法在0.0002~0.020 mg/L线性良好,相关系数大于0.9990,方法检出限为0.000044mg/L、测定下限为0.00018 mg/L,加标回收率为73.2%~109.3%,相对标准偏差为1.38%~7.09%,均满足水中痕量环氧氯丙烷检测要求,该方法具有技术先进、灵敏度高、分析精度好、分析效率高、准确度高、无溶剂污染、易于操作的优点,很好地解决了水中痕量环氧氯丙烷检测难题,具有很强的实用性和可操作性,在保障城镇供水水质安全方面发挥重要作用。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中多种挥发性有机物的试验研究

吹扫捕集-气相色谱-质谱法是一种成熟的水质检测技术,可用于测定生活饮用水中的多种挥发性有机物。根据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),影响生活饮用水水质的挥发性有机物主要有34种。试验采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定5种水样(饮用水、地表水、地下水、海水和工业废水)的34种挥发性有机物含量,验证该方法对挥发性有机物的实际测定效果。结果显示,34种挥发性有机物的检出限保持在0.4~2.9 μg/L,相对标准偏差保持在1.6%~9.4%,加标回收率保持在83.9%~114.0%。经验证,该方法表现出良好的精密度和准确度,操作简单,能够满足多种应用需求。未来,要加强生活饮用水水质检测技术的应用和革新,提升水质检测效果,保障居民生活饮用水安全。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定生活饮用水中82种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳等82种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的分析方法。方法生活饮用水经吹扫捕集技术进行富集,经DB-624色谱柱分离,GC-MS选择扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果82种VOCs在1.0~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,R^(2)均大于0.990(1,1-二氯丙酮为0.988除外),方法检出限为0.02~2.69μg/L,定量限为0.07~8.95μg/L,回收率72.3%~122.6%,相对标准偏差为0.29%~11.48%。应用该方法测定80份不同水样,结果检出8种痕量VOCs。结论本方法灵敏、准确,操作简便,适用于生活饮用水中82种VOCs的同时检测。

水中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定分析

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中27种挥发性有机物。取25 mL生活饮用水样品,经吹扫、捕集、富集净化样品,用气相色谱-质谱法开展定性、定量分析。结果表明:在0.40~40μg/L(间、对-二甲苯为0.80~80μg/L)线性范围内,各组分工作曲线的线性相关系数不小于0.995;用0.40μg/L和32.00μg/L 2种质量浓度水平加标,回收率为73.0%~109%,7次测定的相对标准偏差为0.3%~9.6%;测定下限为0.015~0.220μg/L。该方法处理操作简便,稳定性强,测定灵敏、准确,能够满足对生活饮用水中挥发性有机物进行定性、定量分析的需求。

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈。水样经吹扫捕集吸附、解析后进入毛细管气相色谱柱分离,质谱仪检测,按照目标物保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果表明,乙醛、丙烯醛、丙烯腈在一定的线性范围内线性关系良好,检出限分别为1.83ug/L、0.17ug/L、0.09ug/L,相对标准偏差0.95%~6.18%,加标回收率84.8%~111%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好特点。

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01～201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1～27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%～12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%～14.9%;样品平均加标回收率为85.7%～116.1%。

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用测定水中典型的嗅味物质

本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础.对8种典型嗅味物质的样品吹扫条件,如:捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解析时间及盐效应等进行优化.本实验测定嗅味物质的最佳条件为:样品中加入Na Cl的质量浓度为12%(m/V)、样品吹扫温度40℃、吹扫时间20 min、解析时间2 min和解析温度250℃等.通过基质加标实验验证方法的准确度与精密度,8种嗅味物质在1—50μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数>0.999,方法检出限(LOD)(S/N=3)在0.4—1.7 ng·L^(-1).在高、低加标浓度水平下,8种典型嗅味物质回收率范围是85.2%—118%,相对标准偏差为1.03%—4.53%.本方法具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于环境水体中嗅味物质的分析.

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法。在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析。采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分。结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹1 min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳。②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10%。③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2>0.99)。④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确。⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点。该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L^12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L^0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。

饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法。方法采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。结果6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%～97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L。结论该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。