吹扫捕集/气相色谱质谱法测定三氯甲烷和四氯化碳的不确定度评定

根据《生活饮用水标准检验方法》中的实验方法,以及依照《测量不确定度评定与表示》对吹扫捕集/气相色谱质谱法测定三氯甲烷和四氯化碳进行不确定度评定,分析评定了实验过程中五个方面的不确定度主要来源,其中标准曲线配制引入的不确定度所占比重最大,并提出相关改进方法。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷

环氧氯丙烷因其毒理性,是世界各国饮用水中严格控制的物质,我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)、《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)均对环氧氯丙烷制定严格限值。但是目前《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)(20.1)、《城镇供水水质标准检验方法》(CJ/T 141—2018)(6.21)检测方法在实际应用中存在回收率很低、有机试剂二次污染等问题,研究采用吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水、地下水、生活饮用水中痕量环氧氯丙烷,方法在0.0002~0.020 mg/L线性良好,相关系数大于0.9990,方法检出限为0.000044mg/L、测定下限为0.00018 mg/L,加标回收率为73.2%~109.3%,相对标准偏差为1.38%~7.09%,均满足水中痕量环氧氯丙烷检测要求,该方法具有技术先进、灵敏度高、分析精度好、分析效率高、准确度高、无溶剂污染、易于操作的优点,很好地解决了水中痕量环氧氯丙烷检测难题,具有很强的实用性和可操作性,在保障城镇供水水质安全方面发挥重要作用。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定生活饮用水中82种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳等82种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的分析方法。方法生活饮用水经吹扫捕集技术进行富集,经DB-624色谱柱分离,GC-MS选择扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果82种VOCs在1.0~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,R^(2)均大于0.990(1,1-二氯丙酮为0.988除外),方法检出限为0.02~2.69μg/L,定量限为0.07~8.95μg/L,回收率72.3%~122.6%,相对标准偏差为0.29%~11.48%。应用该方法测定80份不同水样,结果检出8种痕量VOCs。结论本方法灵敏、准确,操作简便,适用于生活饮用水中82种VOCs的同时检测。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

水中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定分析

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中27种挥发性有机物。取25 mL生活饮用水样品,经吹扫、捕集、富集净化样品,用气相色谱-质谱法开展定性、定量分析。结果表明:在0.40~40μg/L(间、对-二甲苯为0.80~80μg/L)线性范围内,各组分工作曲线的线性相关系数不小于0.995;用0.40μg/L和32.00μg/L 2种质量浓度水平加标,回收率为73.0%~109%,7次测定的相对标准偏差为0.3%~9.6%;测定下限为0.015~0.220μg/L。该方法处理操作简便,稳定性强,测定灵敏、准确,能够满足对生活饮用水中挥发性有机物进行定性、定量分析的需求。

吹扫捕集气相色谱—质谱法测定土壤中挥发性有机物的测量不确定度评定

实验室通常会采用吹扫捕集气相色谱-质谱法来进行土壤中挥发性有机物(VOCs)含量的测定,来为土壤环境保护治理提供相应的数据参考。而在测量过程中进行不确定度评定,能够更好地提升检测结果的准确性,为VOCs在土壤中的污染水平评定和修复措施选择提供更好的参考。本文将充分结合吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中VOCs过程中各种因素引入的不确定度进行评定,结果表明平均响应因子和样品重复检测是引入不确定度的重要因素,当VOCs的检测结果平均值为19.60μg/L时,扩展不确定度的范围为2.13~9.55μg/L,K=2。

吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P&T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定。结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB3838—2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用测定水中典型的嗅味物质

本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础.对8种典型嗅味物质的样品吹扫条件,如:捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解析时间及盐效应等进行优化.本实验测定嗅味物质的最佳条件为:样品中加入Na Cl的质量浓度为12%(m/V)、样品吹扫温度40℃、吹扫时间20 min、解析时间2 min和解析温度250℃等.通过基质加标实验验证方法的准确度与精密度,8种嗅味物质在1—50μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数>0.999,方法检出限(LOD)(S/N=3)在0.4—1.7 ng·L^(-1).在高、低加标浓度水平下,8种典型嗅味物质回收率范围是85.2%—118%,相对标准偏差为1.03%—4.53%.本方法具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于环境水体中嗅味物质的分析.

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法（GC-MS）测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%-4.6%,加标回收率为92.5%-97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法。在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析。采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分。结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹1 min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳。②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10%。③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2>0.99)。④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确。⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点。该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx-502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μg/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg^(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L^12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L^0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括样品采集瓶体积、标准溶液制备、校准曲线回归、样品稀释过程、吹扫捕集前处理方法对样品回收率等分量引入不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数；采用内标法绘制了校正曲线，各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20％，相关系数均大于0．999；测定了方法检出限，采用2g土壤，各目标化舍物方法检出限界于0．02～1．00μg／kg；对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验，回收率范围64％-123％。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量

提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L^(-1),0.26μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。