吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定烷基汞

建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定城镇生活污水中烷基汞的方法。采用四丙基硼化钠为衍生化试剂,经过吹扫捕集,高温脱附、气相色谱分离和高温裂解,最后通过冷蒸汽冷原子荧光检测器分析。取样体积为1 mL时,甲基汞和乙基汞的检出限均为0.01 ng/L,标准工作曲线线性良好,甲基汞和乙基汞相关系数均为R2=0.999 9。空白样品的精密度分析,甲基汞相对标准偏差为1.7%-4.9%,乙基汞的相对标准偏差为1.7%-3.8%。取城镇生活污水的准确度分析,甲基汞的加标回收率为83.5%-92.2%,乙基汞的加标回收率为94.0%-94.6%。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞

目的建立吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞的方法。方法水样经四丙基硼化钠衍生后经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.5~10ng/L范围内线性相关系数r>0.9999。取样体积在25ml时,甲基汞最低检测浓度为0.022ng/L,乙基汞最低检测浓度为0.017ng/L,加标回收率为86.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%。结论本方法无需前处理,检测快速、检出限低、准确度和精密度较高,可用于生活饮用水中烷基汞的测定。

土壤甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

汞广泛存在于环境中,是生物非必须的有害元素,在环境中主要以元素汞、无机汞和有机汞的方式存在。有机汞的毒性远大于元素汞和无机汞,有机汞主要有甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞和苯基汞等。土壤中的甲基汞和乙基汞,用盐酸溶液提取,巯基棉吸附,氯化钠-盐酸溶液解析,四丙基硼化钠衍生,用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪进行测定。甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.04μg/kg,测定下限为0.16μg/kg。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0~200pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%~110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

本文阐述了土壤中甲基汞、乙基汞的测定,以保留时间定性,外标法定量。土壤样品经碱法萃取,四丙基硼化钠衍生后,生成具有挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经异位吹扫被Tenax捕集管富集,热脱附后经气相色谱分离,所有不同形态汞在分离之后,进入检测器之前,经高温加热(900℃)裂解成单价汞蒸气,可被冷原子荧光测汞仪检测到。此方法取0.5g样品,甲基汞乙基汞的检出限分别为0.11μg/kg,0.04μg/kg;甲基汞乙基汞精密度范围分别为:1.4%~1.8%,1.2%~1.9%;甲基汞乙基汞低中高三点加标回收率范围分别为85.0%~92.8%,98.9%~100%。

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞

称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L^(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min^(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6～8后,再加入2mol·L^(-1)乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg^(-1),测定下限(10s/k)为5μg·kg^(-1)。加标回收率在94.7%～98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

目的建立吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测大闸蟹中甲基汞的分析方法。方法样品经过硝酸(30%,V:V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,以高纯氩为载气,通过加热实现Tenax捕集管中各种形态汞的热脱附。使用气相色谱柱进行分离,在700~900℃高温下形态汞热解还原为元素汞后进入冷原子荧光检测器进行检测。结果在0.5~1000.0 pg范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022和0.072μg/kg。在样品中分别添加1、2、5μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率实验,平均回收率为86.8%~109.8%,相对标准偏差为1.1%~2.6%(n=6)。结论本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适合于大闸蟹中甲基汞的检测。

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测。方法检出限为0.08 pg(若水样为40 m L,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.999 9。对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求。

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞

建立了在线吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞的方法。土壤样品经过溴酸钾/硫酸铜溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取与反萃取前处理方法,克服了土壤复杂基质的影响。使用四乙基硼化钠衍生试剂,将甲基汞转化为甲基乙基汞,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除集体干扰。经条件优化,萃取时间为2h,反萃取的时间和温度分别为4h和65℃。方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。土壤样品检出限可达0.8×10-9。标准样品测定回收率为97.6%~109%。

吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L^10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.0055 ng/L和0.0042 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%~106%,6次测定结果的RSD为0.4%~1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。

基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法分析研究生活饮用水中烷基汞

目的基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法,对生活饮用水中烷基汞进行分析。方法考察仪器载气流速、色谱柱温度和吹扫流速等条件对烷基汞峰形的影响,并探讨醋酸-醋酸钠和柠檬酸-柠檬酸钠两种缓冲液对烷基汞测定的影响,在最优条件下,对本实验进行方法学考察。结果甲基汞和乙基汞在0.0~20.0 ng/L范围内线性良好,相关系数为0.999以上,最低检测浓度均为0.03 ng/L。在三个不同加标水平(1.0、5.0和10.0 ng/L)下的加标回收率分别为90.4%~108.0%和103.8%~131.0%,日内相对标准偏差(RSD)均小于5.6%。结论采用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光技术建立的水中烷基汞测定方法,操作简单且灵敏度高,满足生活饮用水中痕量烷基汞的测定要求。

P&T-GC-CVAFS法测定海产动物中的甲基汞和乙基汞

海产动物样品经过30%硝酸溶液提取,用2 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲溶液调节pH后,用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱仪联用系统测定其中的甲基汞和乙基汞的含量。使用衍生试剂,将甲基汞转化为甲基丙基汞,乙基汞转化为乙基丙基汞,吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。以空白样品为基体,添加3种浓度水平的甲基汞和乙基汞标准溶液,测得甲基汞的回收率为80.5%～103.2%,相对标准偏差（n=6）为1.7%～6.9%;乙基汞的回收率在84.2%～103.7%,相对标准偏差（n=6）为2.3%～7.0%。

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定。方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g^(-1)。在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%。该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞。

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光（PT-GC-CAFS）联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%～10.2%,2.3%～9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%～101.7%,乙基汞为94.1%～103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。

超声碱提-PT-GC-AFS法测定土壤和沉积物中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,结合超声碱性法提取前处理技术,建立超声碱提-吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFS)测定土壤和沉积物中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。并比较该文提出的超声碱提和使用率较高的碱性消解、酸性消解法前处理方式的提取效果,考查该方法的各项性能参数。甲基汞和乙基汞方法检出限分别为0.13μg/kg和0.09μg/kg,不同浓度土壤和沉积物样品平行测定的精密度范围为1.23%~8.47%,实际样品的加标回收率范围为92.2%~106%;土壤标准参考物质SQC977-20G和沉积物标准参考物质ERM-CC580的测定结果均在标准值允许误差范围内,相对误差为0.4%~4.9%。结果表明,超声碱提-PT-GC-AFS法可准确、快速测定土壤和沉积物中烷基汞,为土壤和沉积物中汞的形态分析提供高效、有力的技术支撑。

土壤中甲基汞和乙基汞测定方法比对研究

为了给国内土壤中甲基汞和乙基汞检测建立国家或行业统一标准提供技术依据,在液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)测定土壤中的甲基汞和乙基汞方法的基础上,参考了新制订国标吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,选取具有代表性的3种不同的土壤样品运用两种方法进行加标回收试验。结果表明,两种方法检出限在0.2~0.4μg/kg,三个水平加标回收率在77.8%~106%之间,相对标准偏差均小于8.6%。比对结果显示两种方法对测定没有显著性的差异,均能弥补国内在测定土壤中有机汞方面的空白。