吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L^12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L^0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数；采用内标法绘制了校正曲线，各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20％，相关系数均大于0．999；测定了方法检出限，采用2g土壤，各目标化舍物方法检出限界于0．02～1．00μg／kg；对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验，回收率范围64％-123％。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定黄原酸的关键问题探究

通常状况下,黄原酸一般以黄原酸盐的状态存在,主要作为捕收剂广泛应用于矿产浮选.本研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定黄原酸总量,对测定涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了深入研究.研究了黄原酸种类、酸加入时间、pH、酸加入量和酸种类等样品前处理步骤中的影响因素,讨论了重金属、含盐量、氧化物以及化学性质相同的共存物质等方法干扰问题.其中水样中氧化物对测定的干扰问题较为突出,可通过加入5-20 mg硫代硫酸钠去除.此外,硫代硫酸钠的加入还可将样品保存时间由1 d延长到2周.

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中甲基叔丁基醚

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中甲基叔丁基醚的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中甲基叔丁基醚,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在0～19.4μg/L浓度范围内,相关系数为0.999;检出限为0.005μg/L;日内、日间相对标准偏差小于14%(n=6);加标回收率在76%～124%之间。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于水中微量甲基叔丁基醚的测定。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

采用吹扫捕集气相色谱质谱法同时对土壤中的苯系物类、卤代烃类和氯代苯类等二十多种挥发性有机物进行测定。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数，采用内标法绘制了校正曲线，各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准差均小于20％，相关系数均大于0.999，测定了方法检出限，采用2g土壤，各目标化合物方法检出限介于0.02-1.00ug/kg，对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验，回收率在64％-123％。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮料中苯

建立了饮料中痕量苯的检测方法，采用吹扫捕集浓缩饮料中的苯，使用气相色谱质谱检测器进行定性定量测定。方法回收率为89％-102％，相对标准偏差为7％～12％。在0．5～50μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9969，检测限为0．1μg／L。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法的响应因子相对标准偏差均小于10%,其加标回收率在92%~110%之间,方法检出限介于0.01~0.20μg/L之间。该方法简便快捷、准确可靠,相比较其他环境样品分析前处理方法,环境友好,有着显著的优点,可广泛适用于饮用水源地及地下水中挥发性卤代烃的测定。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

本文介绍了一种利用吹扫捕集气相色谱质谱法检测土壤中吡啶的方法,并通过在吹扫体系中加入NaOH提高吡啶的响应强度,其中吹扫时间11分钟既能确保吡啶响应强度又能控制水分对仪器的干扰。该方法的检出限为26.64μg/kg,回收率范围为92.4%~102%,相对标准偏差为1.1%~3.5%。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中水中4种丙烯酸酯类

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法测定水和废水中4种丙烯酸酯类的分析方法。样品经吹扫捕集,气相色谱分离,内标法定量,该方法检出限在1.6~2.0μg/L,线性范围在5.0~200μg/L,相关系数≥0.995,通过3种不同基质加标测定精密度相对标准偏差(RSD,n=6)在2.5%~8.6%,回收率86.3%~126%。

吹扫捕集气相色谱—质谱法测定土壤中挥发性有机物的测量不确定度评定

实验室通常会采用吹扫捕集气相色谱-质谱法来进行土壤中挥发性有机物(VOCs)含量的测定,来为土壤环境保护治理提供相应的数据参考。而在测量过程中进行不确定度评定,能够更好地提升检测结果的准确性,为VOCs在土壤中的污染水平评定和修复措施选择提供更好的参考。本文将充分结合吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中VOCs过程中各种因素引入的不确定度进行评定,结果表明平均响应因子和样品重复检测是引入不确定度的重要因素,当VOCs的检测结果平均值为19.60μg/L时,扩展不确定度的范围为2.13~9.55μg/L,K=2。

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L^0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物

利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1～0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%～5.53%(n=7),回收率为88.8%～112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。

吹扫捕集气相色谱/质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯再生树脂中柠檬烯

建立了对聚苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生树脂中柠檬烯的测定方法。实验选择VF-5ms毛细管色谱柱为分离柱,采用吹扫捕集的方法对PET再生树脂进行气相色谱/质谱法(GC/MS)分析。结果显示,柠檬烯在0～0.3μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,检出限(S/N=3)为0.006μg。对样品加标测定6次,加入回收率为91.7%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.3%。该方法具有前处理简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PET再生树脂中柠檬烯的检测。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

生活饮用水中二氯甲烷含量吹扫捕集气相色谱质谱法测定的不确定度评定

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定生活饮用水中二氯甲烷的不确定度评定方法,用以评价检测质量。方法利用吹扫捕集气相色谱质谱法,测定生活饮用水中二氯甲烷的含量,以二氯甲烷为例,通过建立数学模型对不确定度分量进行了识别,分析和量化。结果二氯甲烷的3种浓度结果分别为(1.25±0.24)、(19.45±3.96)、(39.38±7.12)μg/L(k=2)。结论标准系列的配制是产生不确定度的最大影响因素,实验中应注意计量器具的校准与检定及操作规范性。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷

环氧氯丙烷因其毒理性,是世界各国饮用水中严格控制的物质,我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)、《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)均对环氧氯丙烷制定严格限值。但是目前《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)(20.1)、《城镇供水水质标准检验方法》(CJ/T 141—2018)(6.21)检测方法在实际应用中存在回收率很低、有机试剂二次污染等问题,研究采用吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水、地下水、生活饮用水中痕量环氧氯丙烷,方法在0.0002~0.020 mg/L线性良好,相关系数大于0.9990,方法检出限为0.000044mg/L、测定下限为0.00018 mg/L,加标回收率为73.2%~109.3%,相对标准偏差为1.38%~7.09%,均满足水中痕量环氧氯丙烷检测要求,该方法具有技术先进、灵敏度高、分析精度好、分析效率高、准确度高、无溶剂污染、易于操作的优点,很好地解决了水中痕量环氧氯丙烷检测难题,具有很强的实用性和可操作性,在保障城镇供水水质安全方面发挥重要作用。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

饮用水中挥发性有机物的测定——顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法的方法对比

找出科学准确、方便快捷的饮用水中挥发性有机物的检测方法。方法:本文对比了顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法测定应用水中挥发性有机物。结果:顶空气相色谱法分别采用ECD及FID两种检测器进行分析,可以分析《生活饮用水卫生标准》中的17项挥发性有机物指标,运行周期分别为25min及15min。各分析项目相关系数为0.9986——0.9999,方法检出限为0.05ug/L——3.00ug/L,定量限为0.15ug/L——10.00ug/L,回收率为82.9%——105.7%,相对标准偏差为2.4%——6.5%;吹扫捕集气相色谱-质谱法能同时分析《生活饮用水卫生标准》中的26项挥发性有机物指标,运行周期为38min,各分析项目相关系数为0.9985-0.9999,方法检出限为0.05ug/L——0.15ug/L,定量限为0.15ug/L——0.40ug/L,回收率为90.0%——110%,相对标准偏差为2.1%-8.9%。结论:在饮用水中挥发性有机物的测定方法中,顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱-质谱法均能满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求,吹扫捕集气相色谱-质谱法中的动态顶空技术(吹扫捕集)相对其他技术具有更高的精密度,分析仪器方面,气相色谱质谱仪比气相色谱仪具有更好的定性优势,灵敏度高,分离效果好,更加适合多组分的同时分析,大大提高了饮用水中挥发性有机物的检测效率。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定生活饮用水中82种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳等82种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的分析方法。方法生活饮用水经吹扫捕集技术进行富集,经DB-624色谱柱分离,GC-MS选择扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果82种VOCs在1.0~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,R^(2)均大于0.990(1,1-二氯丙酮为0.988除外),方法检出限为0.02~2.69μg/L,定量限为0.07~8.95μg/L,回收率72.3%~122.6%,相对标准偏差为0.29%~11.48%。应用该方法测定80份不同水样,结果检出8种痕量VOCs。结论本方法灵敏、准确,操作简便,适用于生活饮用水中82种VOCs的同时检测。