吹扫捕集-气相色谱联用技术在挥发性有机化合物测定中的应用

对最近几年来吹扫捕集技术与气相色谱联用测定不同样品中挥发性有机化合物的研究进展进行了综述。引用参考文献54篇。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01～201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1～27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%～12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%～14.9%;样品平均加标回收率为85.7%～116.1%。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法。方法采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。结果6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%～97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L。结论该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。

稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物

建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱：DB-624,进样口温度270℃,分流比20：1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件：35℃（5 min）,6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线（ AUX）温度为280℃。质谱条件：离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450；选择离子监测定量；基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。 ET, DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%, RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂

建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC-11),二氯二氟甲烷(CFC-12),1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解析,二次冷阱富集后再热解析后进入GC-MS分析。结果表明,本方法测定CFC-11,CFC-12和CFC-113的线性范围分别是9.0×10"14～3.0×10"12 mol/L,4.0×10"14～3.0×10"12 mol/L和4.0×10"17～4.0×10"14 mol/L,相关系数大于0.99,检出限分别为4.4×10"14mol/L,1.6×10"14mol/L和5.36×10"18mol/L,样品加标回收率为95.4%～102.0%。本方法适用于地下水中氟利昂的检测,根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。

吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物

〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中的二氯甲烷

目的建立生活饮用水中二氯甲烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定方法。方法采用吹扫捕集富集水中二氯甲烷,解吸后用气相色谱-质谱测定,选择离子扫描方式下用标准曲线法进行定量分析。结果该方法操作简便,检出限低(0.005ng/mL),回收率均大于97%,相对标准偏差小于5%。结论该方法适合生活饮用水中的二氯甲烷的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定生活饮用水中82种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳等82种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的分析方法。方法生活饮用水经吹扫捕集技术进行富集,经DB-624色谱柱分离,GC-MS选择扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果82种VOCs在1.0~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,R^(2)均大于0.990(1,1-二氯丙酮为0.988除外),方法检出限为0.02~2.69μg/L,定量限为0.07~8.95μg/L,回收率72.3%~122.6%,相对标准偏差为0.29%~11.48%。应用该方法测定80份不同水样,结果检出8种痕量VOCs。结论本方法灵敏、准确,操作简便,适用于生活饮用水中82种VOCs的同时检测。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中链烷烃、芳烃、酮类等23种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,并对分析条件进行了优化。结果表明:选用9#捕集阱对化工废水中微量VOCs进行吹扫捕集,并且解吸时间为2 min;选用DB-1 MS型毛细管柱对目标化合物进行分离,初始温度为50℃且保持2 min;为减少水和CO2对质谱分析的干扰,确定扫描相对原子质量为35~250。在此优化条件下,该方法目标化合物的计算方法检出限为0.012~0.656 nL/L,相对标准偏差为0.54%~11.20%,加标溶液的回收率为76.9%~129.7%,各组分线性方程的相关系数均高于0.9920,适用于测定化工废水中的VOCs。