吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷

采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中多种挥发性有机物的试验研究

吹扫捕集-气相色谱-质谱法是一种成熟的水质检测技术,可用于测定生活饮用水中的多种挥发性有机物。根据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),影响生活饮用水水质的挥发性有机物主要有34种。试验采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定5种水样(饮用水、地表水、地下水、海水和工业废水)的34种挥发性有机物含量,验证该方法对挥发性有机物的实际测定效果。结果显示,34种挥发性有机物的检出限保持在0.4~2.9 μg/L,相对标准偏差保持在1.6%~9.4%,加标回收率保持在83.9%~114.0%。经验证,该方法表现出良好的精密度和准确度,操作简单,能够满足多种应用需求。未来,要加强生活饮用水水质检测技术的应用和革新,提升水质检测效果,保障居民生活饮用水安全。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定生活饮用水中82种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳等82种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的分析方法。方法生活饮用水经吹扫捕集技术进行富集,经DB-624色谱柱分离,GC-MS选择扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果82种VOCs在1.0~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,R^(2)均大于0.990(1,1-二氯丙酮为0.988除外),方法检出限为0.02~2.69μg/L,定量限为0.07~8.95μg/L,回收率72.3%~122.6%,相对标准偏差为0.29%~11.48%。应用该方法测定80份不同水样,结果检出8种痕量VOCs。结论本方法灵敏、准确,操作简便,适用于生活饮用水中82种VOCs的同时检测。

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02~2.00μg/L线性好,相关系数为0.9996,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%~103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%~6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。

水中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定分析

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中27种挥发性有机物。取25 mL生活饮用水样品,经吹扫、捕集、富集净化样品,用气相色谱-质谱法开展定性、定量分析。结果表明:在0.40~40μg/L(间、对-二甲苯为0.80~80μg/L)线性范围内,各组分工作曲线的线性相关系数不小于0.995;用0.40μg/L和32.00μg/L 2种质量浓度水平加标,回收率为73.0%~109%,7次测定的相对标准偏差为0.3%~9.6%;测定下限为0.015~0.220μg/L。该方法处理操作简便,稳定性强,测定灵敏、准确,能够满足对生活饮用水中挥发性有机物进行定性、定量分析的需求。

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中1,4-二恶烷

目的建立化妆品中二恶烷的吹扫捕集-GC-MS/MS测定方法。方法利用吹扫捕集-GC-MS/MS联用仪,采用多级反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 88为母离子、定性子离子m/z 58和定量子离子m/z 57测定化妆品中二恶烷的含量。结果通过优化吹扫条件,减少解吸时间为0.25 min,得到的1,4-二恶烷的峰形最完美;减少吹扫时间为6 min,1,4-二恶烷吹扫效率最高。在所建立的实验条件下,二恶烷的线性范围为0μg/ml^100μg/ml,回归方程为y=2 327x-7 016,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.015μg/g。样品的加标回收率为92.4%~98.9%,相对标准差(RSD)为1.52%~3.06%。结论本方法采用的MRM扫描模式有效消除了复杂基质的干扰,所建立的分析方法操作简便、准确、灵敏、快速,可用于化妆品中痕量二恶烷的测定。

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留

目的建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式测定,通过将待测目标物保留时间及特征离子与标准质谱图相比较进行定性,采用氟苯作为内标进行定量。结果7种苯系物的响应值与其质量浓度在0.5~50.0 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.9954;在2.0~40.0μg/kg添加浓度下,鲈鱼、对虾和牡蛎样品的日内和日间加标回收实验平均回收率为73.9%~103.0%,相对标准偏差为2.26%~11.60%;检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。结论该方法灵敏度高、稳定性好,适用于水产品中7种苯系物残留的检测。

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01～201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1～27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%～12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%～14.9%;样品平均加标回收率为85.7%～116.1%。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法。在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析。采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分。结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹1 min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳。②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10%。③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2>0.99)。④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确。⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点。该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括样品采集瓶体积、标准溶液制备、校准曲线回归、样品稀释过程、吹扫捕集前处理方法对样品回收率等分量引入不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。

饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法。方法采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。结果6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%～97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L。结论该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物

在测定地下水中有机污染物时,捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等30种挥发性有机污染物的分析方法。对11#捕集阱(VOCARB3000)和10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)进行比较实验和捕集阱的填料进行选择优化,结果表明,以氮气为吹扫气,11#捕集阱的检出限比10#捕集阱的检出限低,富集效率和响应值更高,更适合分析低含量的地下水样品;Rtx-502.2毛细柱(60 m×0.32 mm×1.8μm)对目标组分有更好的分离效果,且柱流失小、色谱峰响应高;利用选择离子扫描方式对目标物进行扫描,采用内标法定量,提高了方法灵敏度,消除了组分的干扰以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检出限为0.031～0.059μg/L,精密度(RSD)为1.02%～5.19%(n=7),回收率为87.7%～118.0%(n=7),各组分相关系数均在0.9991以上。方法操作简便,对环境污染小,可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用出厂水中6种卤乙腈

目前卤乙腈作为我国非受监管的消毒副产物广泛存在于饮用出厂水中,可产生多种毒性,缺乏相关标准检测依据。研究建立了吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定饮用出厂水中氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈的分析方法。吹扫捕集技术应用于卤乙腈的测定,实现了样品经采集后全程自动测定,有害试剂零消耗。同时吹扫捕集法相比固相微萃取法,样品制备的速度更快,成本更低。实验考察了样品6 h内目标组分的稳定性;比较了7#(2,6-二苯基对苯醚)、10#(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛)、11#(疏水活性炭)、12#(疏水活性炭)捕集阱对目标组分响应的影响;考察了4种型号色谱柱(VF-5、Rxi-624、DB-VRX、HP-INNOWAX)对色谱峰形的影响。实验条件经优化,确定了吹扫捕集采用10#捕集阱,将25 mL水样于35℃吹扫11 min,于190℃解析1 min。气相色谱分流进样,分流比1∶10,使用Rxi-624Sil MS色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)程序升温分离,线速度30 cm/s,在MRM模式下检测,外标法定量。结果表明,6种卤乙腈的基质效应为0.85~1.09,在各自范围内线性良好,r>0.9991,方法检出限为0.8~120.0 ng/L,定量限为1.5~300.0 ng/L,3水平平均加标回收率为84.2%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.81%~10.7%。对38份出厂水样品进行测定,卤乙腈总检出率为92.1%,含量为0.0101~1.28μg/L。该方法高效、灵敏、环保,为针对卤乙腈类新兴消毒副产物开展监测及健康风险评估提供了优质的技术选择。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg^(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。