基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法分析研究生活饮用水中烷基汞

目的基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法,对生活饮用水中烷基汞进行分析。方法考察仪器载气流速、色谱柱温度和吹扫流速等条件对烷基汞峰形的影响,并探讨醋酸-醋酸钠和柠檬酸-柠檬酸钠两种缓冲液对烷基汞测定的影响,在最优条件下,对本实验进行方法学考察。结果甲基汞和乙基汞在0.0~20.0 ng/L范围内线性良好,相关系数为0.999以上,最低检测浓度均为0.03 ng/L。在三个不同加标水平(1.0、5.0和10.0 ng/L)下的加标回收率分别为90.4%~108.0%和103.8%~131.0%,日内相对标准偏差(RSD)均小于5.6%。结论采用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光技术建立的水中烷基汞测定方法,操作简单且灵敏度高,满足生活饮用水中痕量烷基汞的测定要求。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法快速测定生活饮用水中82种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳等82种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的分析方法。方法生活饮用水经吹扫捕集技术进行富集,经DB-624色谱柱分离,GC-MS选择扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果82种VOCs在1.0~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,R^(2)均大于0.990(1,1-二氯丙酮为0.988除外),方法检出限为0.02~2.69μg/L,定量限为0.07~8.95μg/L,回收率72.3%~122.6%,相对标准偏差为0.29%~11.48%。应用该方法测定80份不同水样,结果检出8种痕量VOCs。结论本方法灵敏、准确,操作简便,适用于生活饮用水中82种VOCs的同时检测。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法,并对吹扫时间、温度、流速以及解析时间进行了优化。在优化条件下绘制工作曲线,对方法检出限、正确度和精密度进行实验。结果表明,乙醛、丙烯醛和丙烯腈的工作曲线线性相关系数均≥0.9998,检出限均为0.003 mg/L、测定下限均为0.012 mg/L,加标回收率分别为88.6%~119%、98.2%~118%、94.2%~119%,相对标准偏差分别为1.8%~9.6%、1.7%~5.3%、1.4%~4.7%。该方法前处理简单、分离效果好、检出限低、灵敏度高、正确度高、精密度好、目标组分线性相关性好,且不需要使用有机溶剂,对环境的污染和实验人员的伤害小,能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)[1]和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)[2]中的相关要求,可以用于地表水、生活饮用水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的测定。

水中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定分析

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中27种挥发性有机物。取25 mL生活饮用水样品,经吹扫、捕集、富集净化样品,用气相色谱-质谱法开展定性、定量分析。结果表明:在0.40~40μg/L(间、对-二甲苯为0.80~80μg/L)线性范围内,各组分工作曲线的线性相关系数不小于0.995;用0.40μg/L和32.00μg/L 2种质量浓度水平加标,回收率为73.0%~109%,7次测定的相对标准偏差为0.3%~9.6%;测定下限为0.015~0.220μg/L。该方法处理操作简便,稳定性强,测定灵敏、准确,能够满足对生活饮用水中挥发性有机物进行定性、定量分析的需求。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

基于响应面法的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中54种挥发性有机物的含量

提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果。在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg·L^(-1)氟代苯内标溶液20μL。水样中54种挥发性有机物(VOCs)经吹扫捕集后,在HP-VOCs色谱柱上进行程序升温分离,用附电子轰击离子源的质谱仪检测,内标法定量。结果显示:基于单因素法试验结果和响应面法中心组试验设计原理,采用Design-Expert 8.0.6软件进行五因素三水平试验建立的回归模型为五元二次方程,回归模型具有统计学意义(P<0.0001),拟合程度较好(失拟项P=0.2926),可信度高(变异系数小于10%);单因素显著性影响程度大小顺序为解吸时间、吹扫温度、吹扫流量、解吸温度和吹扫时间,交互因素显著性影响程度大小顺序为吹扫流量与吹扫时间、吹扫温度与吹扫流量、吹扫温度与吹扫时间和解吸时间与解吸温度;采用Design-Expert 8.0.6软件对回归模型求解,所得吹扫流量为40 mL·min^(-1)、吹扫时间为9.0 min、吹扫温度为20℃、解吸时间为2.2 min、解吸温度为240℃,此条件下6种典型VOCs(二氯甲烷、三氯乙烯、1,3-二氯丙烷、异丙基苯、1,3-二氯苯、萘)的总质量浓度(30.00±0.41)μg·L^(-1)和预测值(30.36μg·L^(-1))基本一致。52种VOCs的质量浓度均在0.05~10.00μg·L^(-1)内与对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系(间/对二甲苯的线性范围为0.10~20.00μg·L^(-1)),检出限(3S/N)为0.01~0.03μg·L^(-1)。以自来水为空白基体进行加标回收试验,54种VOCs的回收率为87.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~9.2%。方法用于兰州市城区管网水水样的分析,检出了23种VOCs,检出量在45.7μg·L^(-1)以内,低于GB 5749-2022规定的限值。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定环境水样中5种三卤甲烷

通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再用捕集器吸附待测物,随后经热解吸进入气相色谱柱分离,质谱检测器测定,外标法定量。在优化的测定条件下,5种三卤甲烷在0.50~50.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.001~0.02μg/L,定量限为0.0030~0.060μg/L,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~5.8%。建立的方法简便快捷,具有高特异性和高灵敏度,适用于水中5种三卤甲烷的同时测定,可为环境水中三卤甲烷的日常监测提供技术支持。

基于吹扫捕集-气相色谱-质谱法探究单一/联合消毒剂消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷生成量的变化

为探究次氯酸钠和二氧化氯+次氯酸钠消毒后生活饮用水中4种三卤甲烷[THMs,包括三氯甲烷(TCM)、二氯一溴甲烷(DCBM)、一氯二溴甲烷(DBCM)和三溴甲烷(TBM)]生成量以及生成比例的变化,进行了题示研究。将水样(稳定剂为抗坏血酸)充满40mL吹扫捕集瓶中,加入10.0mg·L^(-1)内标(氟苯)使用液10.0μL,旋紧瓶盖,振荡1 min后分取5 mL,在吹扫温度30℃、吹扫时间9.0min、吹扫流量40mL·min^(-1)、解吸温度225℃、解吸时间2.0min等条件下吹扫捕集,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(60m×0.32mm,1.0μm)上进行程序升温分离(初始柱温为45℃),所得4种THMs用电子轰击离子(EI)源电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示,4种THMs与内标的质量浓度比值均在一定范围内与其对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3s)为0.027~0.030μg·L^(-1);分别以无本底水和管网水为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.1%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~4.7%。方法用于深圳市3家水厂76份生活饮用水样品中4种THMs的分析,各水厂水样中4种THMs的检出量和总量均未超过GB 5749-2022规定的限值;采用单一次氯酸钠消毒的水样中各THMs检出量占各THMs限值比值的加和(THMs*值)存在超标风险:采用二氧化氯+次氯酸钠消毒的水样中TCM的检出量和THMs总量均降低了近50%,TCM检出量占THMs总量的比值降低,其余3种溴代THMs的比值增加,并且次氯酸钠的投放量和投放次数显著降低,THMs*值超标风险降低,建议相关水厂在夏季高温多雨时,及时关注水源水质的变化,必要时采用二氧化氯+次氯酸钠联合消毒方式。

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg-1、0.10μg·kg-1(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定大闸蟹中的甲基汞含量

目的建立吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光检测大闸蟹中甲基汞的分析方法。方法样品经过硝酸(30%,V:V)提取,采用乙基化试剂进行衍生将其转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,以高纯氩为载气,通过加热实现Tenax捕集管中各种形态汞的热脱附。使用气相色谱柱进行分离,在700~900℃高温下形态汞热解还原为元素汞后进入冷原子荧光检测器进行检测。结果在0.5~1000.0 pg范围内甲基汞的线性关系好,相关系数为1.000,方法的检出限和定量限分别为0.022和0.072μg/kg。在样品中分别添加1、2、5μg/kg甲基汞标准品进行加标回收率实验,平均回收率为86.8%~109.8%,相对标准偏差为1.1%~2.6%(n=6)。结论本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适合于大闸蟹中甲基汞的检测。

吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法测定水产饲料中的甲基汞

称取约0.2g水产饲料样品,加入250g·L^(-1)氢氧化钾-甲醇溶液10mL,于60℃加热6h,每隔2h涡旋振荡一次,然后以3 000r·min^(-1)转速离心15min,取0.10mL上清液加入提前加入34～38mL水的40 mL棕色进样瓶内,用盐酸(1+9)溶液调节pH至6～8后,再加入2mol·L^(-1)乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL,进行衍生化反应后,加水定容至40.0mL,混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明:甲基汞的质量在500pg内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2μg·kg^(-1),测定下限(10s/k)为5μg·kg^(-1)。加标回收率在94.7%～98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞

目的建立吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞的方法。方法水样经四丙基硼化钠衍生后经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.5~10ng/L范围内线性相关系数r>0.9999。取样体积在25ml时,甲基汞最低检测浓度为0.022ng/L,乙基汞最低检测浓度为0.017ng/L,加标回收率为86.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%。结论本方法无需前处理,检测快速、检出限低、准确度和精密度较高,可用于生活饮用水中烷基汞的测定。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立一种吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈、吡啶的分析方法。用CDS7000E捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。方法的检出限分别为0.0017 mg/L、0.0015 mg/L、0.0217mg/L,加标回收率分别为75.2%~90.0%、91.1%~101%、97.6%~113%,相对标准偏差均小于10%,能够满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)的要求。

土壤甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

汞广泛存在于环境中,是生物非必须的有害元素,在环境中主要以元素汞、无机汞和有机汞的方式存在。有机汞的毒性远大于元素汞和无机汞,有机汞主要有甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞和苯基汞等。土壤中的甲基汞和乙基汞,用盐酸溶液提取,巯基棉吸附,氯化钠-盐酸溶液解析,四丙基硼化钠衍生,用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪进行测定。甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.04μg/kg,测定下限为0.16μg/kg。

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中苯系物

目的:建立一种用吹扫捕集(Purge&Trap)联合气相色谱-质谱联用技术同时测定饮用水体中10种苯系物的方法。方法:水样中的苯系物经吹扫捕集仪提取、浓缩并解析,用GC-MS检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果:10种苯系物在实验范围内分离效果好,标准曲线相关系数(R)大于0.996,检出限为0.30~0.80μg·L^(-1)。平均加标回收率为89.3%~101.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.9%~8.7%。结论:该方法简便快速,水样无需前处理,准确度、精密度、回收率等各项指标均符合国家标准要求,可用于饮用水体中苯系物的检测。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0~200pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%~110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。