吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中苯系物

目的:建立一种用吹扫捕集(Purge&Trap)联合气相色谱-质谱联用技术同时测定饮用水体中10种苯系物的方法。方法:水样中的苯系物经吹扫捕集仪提取、浓缩并解析,用GC-MS检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果:10种苯系物在实验范围内分离效果好,标准曲线相关系数(R)大于0.996,检出限为0.30~0.80μg·L^(-1)。平均加标回收率为89.3%~101.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.9%~8.7%。结论:该方法简便快速,水样无需前处理,准确度、精密度、回收率等各项指标均符合国家标准要求,可用于饮用水体中苯系物的检测。

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01～201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1～27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%～12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%～14.9%;样品平均加标回收率为85.7%～116.1%。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法。方法采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。结果6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%～97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L。结论该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。

稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物

建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱：DB-624,进样口温度270℃,分流比20：1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件：35℃（5 min）,6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线（ AUX）温度为280℃。质谱条件：离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450；选择离子监测定量；基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。 ET, DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%, RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂

建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC-11),二氯二氟甲烷(CFC-12),1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解析,二次冷阱富集后再热解析后进入GC-MS分析。结果表明,本方法测定CFC-11,CFC-12和CFC-113的线性范围分别是9.0×10"14～3.0×10"12 mol/L,4.0×10"14～3.0×10"12 mol/L和4.0×10"17～4.0×10"14 mol/L,相关系数大于0.99,检出限分别为4.4×10"14mol/L,1.6×10"14mol/L和5.36×10"18mol/L,样品加标回收率为95.4%～102.0%。本方法适用于地下水中氟利昂的检测,根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中的二氯甲烷

目的建立生活饮用水中二氯甲烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定方法。方法采用吹扫捕集富集水中二氯甲烷,解吸后用气相色谱-质谱测定,选择离子扫描方式下用标准曲线法进行定量分析。结果该方法操作简便,检出限低(0.005ng/mL),回收率均大于97%,相对标准偏差小于5%。结论该方法适合生活饮用水中的二氯甲烷的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定试验犬体内全氟丙烷血药浓度

目的 建立对一种新型的包裹全氟丙烷气体的白蛋白微囊超声造影剂静脉给药后直接测定全氟丙烷血药浓度的方法,研究全氟丙烷在试验犬体内的药代动力学行为。方法 试验犬麻醉后静脉给药,给药剂量 0 6mL·kg-1,取全血样品,直接进样。应用Tekmar3000吹扫捕集 气相色谱质谱组合分析仪对全氟丙烷血药浓度进行定量分析,用非室模型计算药代动力学参数。结果 全氟丙烷测定的线性范围为 0 016 8 -4 03mg·L-1。主要药代动力学参数平均滞留时间 (MRT)为 ( 63±5 ) s,T1 /2为 ( 44±4 ) s,Tmax为 30s,Cmax为 ( 2 20±0 20 ) mg·L-1,AUC0-∞为(96±11)mg·s·L-1。结论 该法简便、快速、灵敏度好、精密度高。可用于包裹氟碳类气体的微囊类超声造影剂的药代动力学研究。

气相色谱-质谱联用技术测定水中低浓度挥发性有机化合物浓缩富集水平研究

由塑化剂产生的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)引起的水体污染问题是当前研究的热点。由于饮用水中VOCs浓度较低,因此需选择科学的样品前处理手段及灵敏度较高的检测手段。本研究采用气相色谱-质谱法对水体中的低浓度VOCs进行富集,通过对实验条件进行优化,实现对水体中VOCs的高灵敏快速分析。实验结果表明59种微量挥发性有机化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02~0.09μg·L^(-1),加标回收率为85.9%~107.0%,相对标准偏差为0.3%~6.2%,使用该方法测定饮用水中低浓度挥发性有机物,结果准确且方便快捷。

吹扫捕集／气相色谱-质谱联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物(VOCs)的方法.采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测(SIM)进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量.VOCs的线性相关系数为0.9974( 0.9999,平均加标回收率为92.3%(96.5%,相对标准偏差为1.35%(5.18%(n=6),方法检出限为0.001(0.05g/L).

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定化工废水中链烷烃、芳烃、酮类等23种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,并对分析条件进行了优化。结果表明:选用9#捕集阱对化工废水中微量VOCs进行吹扫捕集,并且解吸时间为2 min;选用DB-1 MS型毛细管柱对目标化合物进行分离,初始温度为50℃且保持2 min;为减少水和CO2对质谱分析的干扰,确定扫描相对原子质量为35~250。在此优化条件下,该方法目标化合物的计算方法检出限为0.012~0.656 nL/L,相对标准偏差为0.54%~11.20%,加标溶液的回收率为76.9%~129.7%,各组分线性方程的相关系数均高于0.9920,适用于测定化工废水中的VOCs。

吹扫捕集/气相色谱-质谱/嗅辨仪联用法分析金桂鲜花的挥发性香气成分

采用吹扫捕集、气相色谱质谱和嗅辨仪联用法,对金桂鲜花的挥发性香气成分进行了富集和分析。研究表明芳樟醇和二氢-β-紫罗兰酮是构成金桂鲜花香气的主要组成成分,它们分别占香气成分总量的42.104%和16.689%。其次为异戊醇和橙花醇,分别占7.661%和4.993%。通过嗅辨仪辨香发现,对金桂鲜花香气特征起关键作用的成分按出峰时间先后依次为叶醇、异丁酸叶醇酯、芳樟醇氧化物、芳樟醇、脱氢芳樟醇、二氢-β-紫罗兰酮、橙花醇、茉莉酮、二氢-β-紫罗兰醇和γ-癸内酯,且这些成分各自表现的香气强度各不相同。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法。在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析。采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分。结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹1 min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳。②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10%。③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2>0.99)。④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确。⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点。该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括样品采集瓶体积、标准溶液制备、校准曲线回归、样品稀释过程、吹扫捕集前处理方法对样品回收率等分量引入不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定人体尿液中丙酮含量

本研究采用吹扫捕集,结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种测定人体尿液中丙酮含量的新方法。该方法对水体中丙酮的检出限为13.18μg/L,在20～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R^2>0.99,相对标准偏差为6.73%(n=5)。将该方法应用于实际人体尿液中丙酮含量的测定时,选择201-二甲基硅油作为尿液消泡剂,加标回收率在87.0%～98.0%之间。通过比较糖尿病病人和正常人尿液中的丙酮含量,发现尿液中丙酮浓度和血糖值之间存在明显的正相关性,相关系数达到0.998,说明该方法在糖尿病病情监测及诊断方面有较好的应用前景。