吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25～10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3%～105%,精密度好,相对标准偏差为5.92%～10.7%,方法检出限为0.07μg/L。与顶空法相比,灵敏度更高。

吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物

〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中臭味物质

近年来，国内外水体臭味问题频发，越来越影响到饮用水和水产品的质量，进而影响水生生物以及人体健康．其中最常见的两种臭味物质是2-甲基异茨醇（MIB）和土臭素（GSM），其嗅阈值分别为5--10ng·L-1和1--10ng·L-1．我国生活饮用水卫生标准（GB5749--2006）对2-甲基异茨醇和土臭素（二甲基萘烷醇）的限值均为10ng·L-1．虽然已有这两种物质的卫生标准，但是还未有它们的国家标准检测方法．因此，建立痕量典型臭味物质的快速、高灵敏度及可靠的分析方法对我国预警异味水质突发事件以及进一步探讨臭味化合物对人体产生的不良健康效应具有重要意义．

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定试验犬体内全氟丙烷血药浓度

目的 建立对一种新型的包裹全氟丙烷气体的白蛋白微囊超声造影剂静脉给药后直接测定全氟丙烷血药浓度的方法,研究全氟丙烷在试验犬体内的药代动力学行为。方法 试验犬麻醉后静脉给药,给药剂量 0 6mL·kg-1,取全血样品,直接进样。应用Tekmar3000吹扫捕集 气相色谱质谱组合分析仪对全氟丙烷血药浓度进行定量分析,用非室模型计算药代动力学参数。结果 全氟丙烷测定的线性范围为 0 016 8 -4 03mg·L-1。主要药代动力学参数平均滞留时间 (MRT)为 ( 63±5 ) s,T1 /2为 ( 44±4 ) s,Tmax为 30s,Cmax为 ( 2 20±0 20 ) mg·L-1,AUC0-∞为(96±11)mg·s·L-1。结论 该法简便、快速、灵敏度好、精密度高。可用于包裹氟碳类气体的微囊类超声造影剂的药代动力学研究。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯研究

通过吹扫捕集富集地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。1,2-二氯苯和1,4-二氯苯在一定浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01μg/L,加标回收率和测定结果的相对标准偏差较好,符合分析测试质量控制要求。具有操作简单、样品用量少、组分损失低、回收率高等优点,不对环境造成二次污染。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中硝基苯的研究讨论

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法快速测定水中硝基苯的方法。此方法结果显示,在适当的吹扫条件下,硝基苯脱附效率良好,浓度为10~500μg/L范围内,硝基苯线性相关系数为0.9996,检出限为0.09μg/L。此方法能简单、快速地测定水中硝基苯的含量,极大地提高检测的效率。

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时，方法检出限为0.02-1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0％-113％，相对标准偏差为1.3％-17.5％；实际样品加标回收率为84.4％-119％，相对标准偏差为2.2％-18.9％。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点，适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定，并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定土壤中二溴乙烯方法研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定土壤中二溴乙烯的检测方法。结果表明:该方法在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,方法的检出限可以达到1.2μg/kg(以取样量为5 g计算)。进行了高、中、低3组加标回收实验,加标回收率82.6%~103.7%;分别对4μg/kg,10μg/kg的土壤进行了6次平行实验,RSD分别为:9.1%、5.2%。该方法操作简单,结果准确可靠,适用于土壤中二溴乙烯成分的分析。

吹扫捕集-气相色谱质谱法分析土壤和沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对土壤和沉积物中挥发性有机物进行分析,优化了实验条件,所有物质的相对标准偏差小于5.0%,土壤样回收率在78.2%～99.8%之间,沉积物样的回收率在55.2%～95.2%之间。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法,同时分析水样中59种挥发性有机物(VOCs)。采用吹扫捕集、富集并解析挥发性有机物,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用内标法定量。样品的加标回收率为94.9%~120%、相对标准偏差0.94%~4.31%、方法检出限为0.01~0.11μg/L。此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地表水中氯丁二烯的方法。结果表明,该方法对氯丁二烯的检出限为0.65μg/L,线性范围为0～16.0μg/L,相关系数为R2为0.999 1,相对标准偏差为2.76%,样品加标回收率为94.8%～102%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于检测地表水中的氯丁二烯。

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中硫醚类化合物

文章对乙硫醚、二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、茴香硫醚、二乙基三硫醚五种硫醚类物质的监测分析方法进行了研究。用吹扫瓶采集水质和土壤中的硫醚类化合物,经吹扫捕集仪吹扫后进样,经色谱柱分离,用带EI源的气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量分析,定量方法为内标法。经六次平行加标分析,五种硫醚类物质精密度为4.5%~14.1%,加标回收率为88.4%~97.4%。

吹扫捕集气相色谱/质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯再生树脂中柠檬烯

建立了对聚苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生树脂中柠檬烯的测定方法。实验选择VF-5ms毛细管色谱柱为分离柱,采用吹扫捕集的方法对PET再生树脂进行气相色谱/质谱法(GC/MS)分析。结果显示,柠檬烯在0～0.3μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,检出限(S/N=3)为0.006μg。对样品加标测定6次,加入回收率为91.7%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.3%。该方法具有前处理简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PET再生树脂中柠檬烯的检测。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%～120%之间。

气相色谱质谱法测定生活饮用水中2,4,6-三硝基甲苯

建立了一种对生活饮用水中2,4,6-三硝基甲苯进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中待测物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱质谱法进行检测。2,4,6-三硝基甲苯在一定浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差小于4%,加标回收率在93.8%~97.5%之间。本方法适用地表生活饮用水中2,4,6-三硝基甲苯的测定。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值（使pH〉12）,在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x＋24231,相关系数（r）为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差（RSD）范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限（LOQ）为50μg/L、检出限（LOD）为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中7种典型嗅味物质

目的水中土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)和β-紫罗兰酮(β-lonone)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用检测方法。方法对7种典型嗅味物质的色谱分离条件、样品吹扫条件等进行优化。在40 ml水样中加入2 g氯化钠,吹扫捕集装置于20℃高纯氦气吹扫11 min,250℃下脱附2 min,吹扫流量为40 ml/min。以保留时间和质谱全扫描(Scan)方式进行定性分析,扫描质量为m/z 35~350;以质谱选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果7种嗅味物质浓度为2.5 ng/L^500 ng/L时,线性关系良好;除了TCA的最低检出限为2.50 ng/L之外,其他6种嗅味物质的检出限均为1.25 ng/L。在20 ng/L、100 ng/L 2种加标浓度水平下,回收率分别为77%~120%、91%~109%,相对标准偏差分别为3.9%~10.5%、2.0%~6.8%。结论该方法快速、准确,可用于水中7种异味有机物的检测。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中18种芳香烃类化合物

目的:建立生活饮用水中18种芳香烃类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的苯系物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008μg/L～0.582μg/L,标准曲线相关系数均大于0.9976,响应因子的相对标准偏差小于3.87%,样品加标回收率在89.7%～106.8%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中18种芳香烃类化合物的同时分析。

水中56种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立水中56种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析方法,并应用于各种水样的分析。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用全扫描内标法进行定量分析。结果 56种有机物的浓度为0.5μg/L^50μg/L时,线性关系良好,线性相关系数(r)为0.995~0.999;各组分最低检出限为0.03μg/L^0.50μg/L;在6μg/L和20μg/L加标水平下的平均回收率分别为99.8%和102.1%。结论此法前处理简便、快速、干扰小,检测灵敏度高、准确性好,适用于各种水中56种挥发性有机物的分析。