吹扫捕集-三重四级杆气质联用测定生活饮用水中9种含氮消毒副产物

建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛),选用DB-VRX色谱柱,对比25 mL吹扫管与5 mL吹扫管前处理灵敏度,确定吹脱时间为11 min,捕集阱温度为40℃,捕集阱热脱附温度为190℃,传输线温度为115℃,烘烤时间为10 min,吹扫流量为40 mL/min。在多反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,各个物质线性范围良好,r>0.996,方法检出限(LODs)为0.051~0.14μg/L,定量限为0.25~0.56μg/L,两种不同浓度加标回收率为70.2%~117.0%,相对标准偏差为2.45%~10.50%。该方法高效、灵敏、操作简单,对卤乙腈、卤代硝基甲烷等DBPs能进行有效检测。对出厂水、管网水进行检测,不同消毒工艺次氯酸钠、液氯和二氧化氯消毒时,卤乙腈检出质量浓度不同,为ND~3.20μg/L,卤代硝基甲烷未检出。

吹扫/捕集-热脱附-气质联用仪分析新鲜羊肉在冷藏过程中挥发性物质的变化

为研发依据挥发性化合物快速测定羊肉新鲜度的智能探头,采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性化合物的变化情况,确定各类化合物的变化趋势。结果表明：在0~8 d的贮藏期内,酸类、醇类和酮类物质的含量呈逐渐增加的趋势,醛类、烯烃类物质呈先减少后增加的趋势,酚类物质呈先增加后减少的趋势。L-乳酸、2,3-丁二醇、壬醛、3-羟基-2-丁酮、邻苯二甲酸二甲酯、苯乙烯和萘等化合物的含量变化显著。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫捕集-气质联用法监测水中挥发性有机物

了解水体中VOCs的存在和浓度情况,可以帮助评估水质安全、预防污染传播以及发现潜在的危害源。本文结合地表水站VOCs运维项目,通过全自动VOCs监测系统,成功建立了一种吹扫捕集气质联用方法来监测地表水中54种挥发性有机物。结果表明该方法的线性系数在0.991~1.000之间,检出限范围为0.09~0.38μg/L,重复性为3.4%~12.8%,加标回收率为95.3%~104.2%。此方法便于操作、反应迅速,可用来同时监测地表水中的54种挥发性有机物。这项研究为地表水中挥发性有机物的监测和分析提供了一种可靠的方法,为水质监测和预警提供技术支持,具有一定的应用推广价值。

吹扫捕集-气质联用方法测定水中25种挥发性有机物

水体中的有害挥发性有机物,如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定,不易分解,会渗入地下水层中,对环境破坏很大,如果长期接触,会造成人体慢性中毒,引发癌症,还会直接影响到生殖和神经系统.因此对水中挥发性污染物的监测成为了日常环境分析工作中的重中之重.

吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物

采用吹扫捕集-气质联用法分析了侧柏(Platycladus orientalisL.)韧皮部的挥发物,并与常用的热脱附-气质联用法进行了比较。结果表明,仅用0.2g材料,吹扫5min即可得到较好的分离鉴定结果,通过增加2min反吹时间能明显降低空气峰和水峰的影响;该方法测得的各组分与热脱附法测的组分种类相同,均检测到9种单萜和3种倍半萜,但各组分在相对含量上有差异。与热脱附法相比,吹扫捕集法具有采样量少,不受吸附剂干扰和不受穿透体积影响的特点,有利于低沸点挥发物的测定,适于针叶植物挥发物的快速检测。

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。

吹扫捕集-气质联用测定水中31种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气质联用法测定水中31种挥发性有机物（VOCs）的分析方法,分析了辽宁省11个城市58份出厂水中31种VOCs的含量水平。结果表明,各目标化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995 9,方法的测定下限在0.3～1.0μg/L,回收率为88.2%～97.1%,RSD为1.76%～3.88%。测定下限满足水源水和生活饮用水中VOCs的检测要求。58份实际水样中,检出三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、乙苯、（对、间、邻）二甲苯共10种VOCs,但所有检出的VOCs值均低于《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）要求。

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中苯系物

目的:建立一种用吹扫捕集(Purge&Trap)联合气相色谱-质谱联用技术同时测定饮用水体中10种苯系物的方法。方法:水样中的苯系物经吹扫捕集仪提取、浓缩并解析,用GC-MS检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果:10种苯系物在实验范围内分离效果好,标准曲线相关系数(R)大于0.996,检出限为0.30~0.80μg·L^(-1)。平均加标回收率为89.3%~101.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.9%~8.7%。结论:该方法简便快速,水样无需前处理,准确度、精密度、回收率等各项指标均符合国家标准要求,可用于饮用水体中苯系物的检测。

吹扫捕集-气质联用法测定茶饮料中三氯甲烷和四氯化碳

建立茶饮料中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。采用吹扫捕集技术,三氯甲烷和四氯化碳经吹扫、捕集、解析等过程后进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。三氯甲烷和四氯化碳的浓度分别在0～10μg/L和0～5.0μg/L范围内呈很好的线性关系,相关系数(r^2)分别为0.999 7和0.999 8。三氯甲烷的回收率和精密度分别为99.0%～104.0%、2.6%～7.1%,四氯化碳的回收率和精密度分别为94.4%～99.1%、0.7%～3.3%,检测限分别为0.5μg/L和0.2μg/L。本方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,非常适合茶饮料中三氯甲烷和四氯化碳的测定。

吹扫捕集-气质联用测定循环水中的三种醇酮类有机污染物

建立了循环水中可能存在的醇酮等有机物测定的方法。水中的三种有机物经吹扫捕集采进行吹脱、捕集和加热脱附后经VFWAXms色谱柱分离,再由质谱使用选择离子模式进行检测。结果表明：在0.020~2.000 mg/L范围内3种待测物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9995,方法检出限为0.006~0.014mg/L。该方法准确、快速,适用于循环水中痕量醇酮的分析测定。

吹扫捕集-气质联用法测定农田灌溉水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用的方法对样品中的38种挥发性有机物进行了定量分析。定量过程中,采用内标法对待测挥发性有机物进行定量分析,确定了38种目标化合物含量、加标回收率、检测限,测定结果满意。

吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量

本文建立了吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量的方法.本方法样品处理简单,检测灵敏度高,方法重现性好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999.

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01～201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1～27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%～12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%～14.9%;样品平均加标回收率为85.7%～116.1%。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定天然水体中异戊二烯的研究

建立了吹扫捕集-气质联用分析天然水体中痕量异戊二烯的方法,确定了最佳实验条件：吹扫流量50 m L/min、吹扫时间15 min、毛细管分离柱类型（Rt-Alumina BOND/KCl）以及程序升温等。本方法对于测定水体中异戊二烯浓度的相对标准偏差RSD〈4%（n=6）,回收率为92%-102%,检出限为0.5 pmol/L。实验表明,水样中异戊二烯浓度在60 d以内没有发生明显变化。利用本方法测得青岛胶州湾及附近河流入海口水样中异戊二烯的浓度在60.8-278.7 pmol/L之间,黄河口水样浓度范围为44.7-77.2 pmol/L,与文献报道的其它近岸及河口水体中的浓度相当,表明本方法能够应用于天然水体中异戊二烯浓度的准确分析。

饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法。方法采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。结果6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%～97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L。结论该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。

吹扫捕集-热脱附-气质联用法分析竹醋蒸馏液成分及其水果采后防腐研究

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱质谱(P&T-TD-GC-MS)法,比较分析了竹醋原液及竹醋蒸馏液的化学组分,在离体和活体条件下评价竹醋蒸馏液对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,竹醋原液中检出挥发性成分的数量为24种,竹醋蒸馏液中检出挥发性成分的数量为26种。2种竹醋液中相对含量≥2%的共有成分为:乙酸甲酯、乙酸、糠醛、苯酚、愈创木酚。离体抑菌结果表明,竹醋原液和竹醋蒸馏液均具有明显的抑制真菌效果,竹醋蒸馏液对番茄灰霉菌、苹果炭疽菌、小麦赤霉菌和梨黑星菌的半抑制浓度(IC_(50))值(处理48 h后)分别为:18. 01、16. 04、15. 70和11. 24 mL/L。活体抑菌结果表明,接种了苹果炭疽菌和梨黑星菌的苹果和梨,经竹醋蒸馏液浸渍处理后表现出了明显的抑菌效果,防治效果分别为72. 18%(苹果)和79. 76%(梨)。本研究旨在为竹醋蒸馏液在果蔬防腐剂产品的研发提供基础。

稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物

建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱：DB-624,进样口温度270℃,分流比20：1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件：35℃（5 min）,6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线（ AUX）温度为280℃。质谱条件：离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450；选择离子监测定量；基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。 ET, DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%, RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。