隔垫吹扫气流量对气相色谱分流/不分流进样口的影响简析

基于分流/不分流进样口,考察了隔垫吹扫气流量对几种常见样品气相色谱分离分析的影响。证明在分流模式下,隔垫吹扫气流量对色谱峰面积的影响要明显小于其在不分流模式下的影响。本实验证明,相对于不分流模式,10:1的分流比可以降低较大隔垫吹扫气流量所造成的峰面积损失。对于沸点差异较大的混合样品,同样大小的隔垫吹扫气流量会对高沸点样品的分析产生更大影响。其中在不分流模式下,30毫升的隔垫吹扫气流量甚至可以造成正四十四烷高达20%的峰面积流失。对于常见的苯系有机挥发物样品而言,如果进样量较大,导致其爆炸体积接近或超过衬管容量,则随着隔垫吹扫气流量增大到一定程度后,色谱峰面积的损失也将趋于稳定。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

采用吹扫捕集进样,建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化,确定最佳吹扫时间与温度,提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温,并优化升温速率,大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明:在优化的试验条件下,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好,质量浓度在0.25~4.00μg/L,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限为0.003~0.006μg/L。该方法操作简便、高效,准确度、精密度高,适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测,氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明,上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质中1,4-二氧六环

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中1,4-二氧六环的方法。对包括对吹扫流量、吹扫时间、干吹流量和干吹时间在内的吹扫条件进行优化,结果表明,最优吹扫流量和时间分别是120mL/min和20min,最优干吹流量和时间分别是200mL/min和2min。在最优条件下,采用内标法对1,4-二氧六环进行方法学考察,选择内标物为氯苯-D5,替代物为甲苯-D8。1,4-二氧六环在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.67%~1.73%,回收率为96.5~100.8%。以上结果表明,该方法灵敏度高、准确,适用于水中1,4-二氧六环的测定,可为环境水样中该目标物的监测提供技术支持。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法,并对吹扫时间、温度、流速以及解析时间进行了优化。在优化条件下绘制工作曲线,对方法检出限、正确度和精密度进行实验。结果表明,乙醛、丙烯醛和丙烯腈的工作曲线线性相关系数均≥0.9998,检出限均为0.003 mg/L、测定下限均为0.012 mg/L,加标回收率分别为88.6%~119%、98.2%~118%、94.2%~119%,相对标准偏差分别为1.8%~9.6%、1.7%~5.3%、1.4%~4.7%。该方法前处理简单、分离效果好、检出限低、灵敏度高、正确度高、精密度好、目标组分线性相关性好,且不需要使用有机溶剂,对环境的污染和实验人员的伤害小,能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)[1]和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)[2]中的相关要求,可以用于地表水、生活饮用水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的测定。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立一种吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯醛、丙烯腈、吡啶的分析方法。用CDS7000E捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。方法的检出限分别为0.0017 mg/L、0.0015 mg/L、0.0217mg/L,加标回收率分别为75.2%~90.0%、91.1%~101%、97.6%~113%,相对标准偏差均小于10%,能够满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)的要求。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈不确定度评定

根据≤测量不确定度评定与表示≥(JJF1059.1-2012),对吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈进行了不确定度的评定,通过对测量重复性、标准曲线拟合、样品稀释及标准溶液配制、检测仪器产生的不确定度的分析,确定了本实验方法中曲线拟合所引入的相对不确定度最大,标准工作溶液配制引入的不确定度次之,测量重复性引入的不确定度最小。所测的结果为C=(10.0±0.70)μg/L(k=2,p=95%)。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中34种挥发性有机物的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物(VOCs)的方法,该方法能够同时测定包括乙醛、丙烯醛、丙烯腈、松节油、吡啶等《地表水环境质量标准》中的难点项目及新污染物名录中的萘、1,2-二氯丙烷等34种VOCs。方法检出限为0.4~2.9μg/L,相对标准偏差为1.6%~9.4%,加标回收率为83.9%~114%。该方法具有精密度高、准确性好、操作简便、适用范围广等优点,大大提高了检测效率,为环境水质检测提供参考。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中56种挥发性有机物

依据环境保护标准HJ 639-2012采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质56种挥发性有机物,对实际测试过程中可能出现的问题提出解决方案,当样品量为5 mL时,用全扫描方式测定,56种挥发性有机物的方法检出限为均低于标准检出限,校准曲线相关系数均大于0.990,对含挥发性有机物校准曲线中间浓度样品进行7次重复测定,相对标准偏差在2.23%~6.12%之间,通过对水质样品进行加标测定,56种挥发性有机物测定的加标回收率最终值范围为78.8%~123.6%,满足测试需求。

吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P&T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定。结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB3838—2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围。

页岩油气储层压裂返排液中卤代烃的吹扫捕集-气相色谱/质谱法检测

在页岩油气开采中,化学示踪技术可以有效应用于评价储层压裂改造效果。化学示踪剂技术推广应用的先决条件在于其相应的分析检测方法。通过研究筛选出了21种化学性质稳定、地层背景值低的卤代烃作为示踪剂,建立了基于吹扫捕集气相色谱—质谱联用(GC-MS)的高灵敏度检测方法。对吹扫捕集、气相色谱—质谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:方法的检出限为0.027~0.162μg/L,基体加标回收率在74.16%~121.9%之间,精密度(相对标准偏差RSD,n=7)小于12.79%。该方法简单、快捷,适用于页岩油气储层压裂液中所述卤代烃示踪剂的检测。

吹扫捕集—气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物

为满足地下水污染调查的要求,采用吹扫捕集—GCMS联用仪测定了水中30种挥发性有机物。实验中采用多梯度升温,缩短了色谱运行时间,可以在14.12min内完成检测。采用短程选择离子扫描,提高了方法的灵敏度,获得了较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于0.2μg/L,回收率为77.33%～108.17%。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定加油站地下水中特征污染物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量。水样经吹扫捕集浓缩仪处理后，采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离，质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式，以氟苯和1，2二氯苯-D1为内标进行定量。7种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．1～0．4μg·L-1。加标回收率在91．0％～105％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1．1％～3．9％之间。

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集– 气相色谱– 质谱联用法测定环境水中101 种常见挥发性有机物（VOCs） 的方法.通过加热吹扫,样品水中的VOCs 富集于捕集管中,以DB–624 （60 m×0.25 mm,1.4 μm） 色谱柱分离,内标法定量.结果表明,101 种挥发性有机物（VOCs） 色谱分离效果良好,质量浓度在0.5～50 ng/mL 范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs 线性范围较窄.方法定量限（10 S/N） 为0.11～0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《 地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《 生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值.平均加标回收率在70.3%～123.6% 之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%（n=6）.该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测.

吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯

建立了吹扫捕集-大口径毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水和地表水中5种挥发性卤代烃和4种氯苯类污染物的方法,可不经有机溶剂萃取和浓缩,减少了沾污和损失,具有灵敏度高,受干扰因素少,定量准确,操作简便等特点。进样量为5mL时,检测限可达ng/L级,适合饮用水及地表水中低含量卤代烃和氯苯类污染物的测定。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

不同贮藏温度及包装条件对乌天麻干片挥发性气味的影响

采用电子鼻及吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术(purgeand trap-gaschromatography-massspectrometry,PT-GC-MS)分析3个贮藏温度(10、25、40℃)及4种包装条件(空气、N_(2)、CO_(2)、脱氧)对乌天麻干片的挥发性气味的影响。结果表明:在120 d的贮藏期内,不同温度及包装下的乌天麻干片挥发性气味存在一定的差异。温度是影响贮藏期乌天麻干片挥发性气味最主要的因素,低温更有利于保持乌天麻干片挥发性成分。其次是包装条件,在同一温度条件下,脱氧处理更有利于保持乌天麻干片的挥发性气味。随着贮藏时间的延长,不同温度及包装条件下,乌天麻干片中挥发性物质在种类和含量上均发生变化,在120 d贮藏期内,10℃脱氧处理组共检测出挥发性成分29种,总含量为214.52μg/g,醇类占总挥发性成分的54%;酯类占总挥发性成分的14%;烷烃类占总挥发性成分的10%;与对照组的挥发性成分最为接近。综上所述,10℃脱氧包装为乌天麻干片最佳贮藏条件,在该条件下贮藏,乌天麻干片的风味成分损失最小,可在较长贮藏期内有效保留乌天麻干片的风味成分。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大,吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为(78±21)μg/L。