吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验。土壤经过甲醇提取,用吹扫补集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶含量,实验结果表明,土壤中吡啶的准确度在81.5%~107%之间,方法精密度为2.1%~5.7%,方法检出限0.03 mg/kg,用吹扫补集气相色谱质谱法进行吡啶的分析具有一定的可行性和有效性。

吹扫捕集气相色谱—质谱法测定土壤中挥发性有机物的测量不确定度评定

实验室通常会采用吹扫捕集气相色谱-质谱法来进行土壤中挥发性有机物(VOCs)含量的测定,来为土壤环境保护治理提供相应的数据参考。而在测量过程中进行不确定度评定,能够更好地提升检测结果的准确性,为VOCs在土壤中的污染水平评定和修复措施选择提供更好的参考。本文将充分结合吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中VOCs过程中各种因素引入的不确定度进行评定,结果表明平均响应因子和样品重复检测是引入不确定度的重要因素,当VOCs的检测结果平均值为19.60μg/L时,扩展不确定度的范围为2.13~9.55μg/L,K=2。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L^12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L^0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数；采用内标法绘制了校正曲线，各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20％，相关系数均大于0．999；测定了方法检出限，采用2g土壤，各目标化舍物方法检出限界于0．02～1．00μg／kg；对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验，回收率范围64％-123％。

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L^0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中甲基叔丁基醚

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中甲基叔丁基醚的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中甲基叔丁基醚,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在0～19.4μg/L浓度范围内,相关系数为0.999;检出限为0.005μg/L;日内、日间相对标准偏差小于14%(n=6);加标回收率在76%～124%之间。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于水中微量甲基叔丁基醚的测定。

吹扫捕集气相色谱/质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯再生树脂中柠檬烯

建立了对聚苯二甲酸乙二醇酯(PET)再生树脂中柠檬烯的测定方法。实验选择VF-5ms毛细管色谱柱为分离柱,采用吹扫捕集的方法对PET再生树脂进行气相色谱/质谱法(GC/MS)分析。结果显示,柠檬烯在0～0.3μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,检出限(S/N=3)为0.006μg。对样品加标测定6次,加入回收率为91.7%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.3%。该方法具有前处理简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PET再生树脂中柠檬烯的检测。

吹扫捕集气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水中16种硫醇类致嗅物

目的建立饮用水中16种硫醇类致嗅物的吹扫捕集气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法吸取25mL水样,加入氟苯和溴苯内标物,45℃吹扫捕集15min,经HP-VOC色谱柱(60m×0.32mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果建立的方法在0.4~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.997,方法检出限为0.1~0.3μg/L,加标质量浓度0.8、2.0、3.2μg/L,平均回收率为76.2%~109.8%,相对标准偏差(RSD)为1.51%~13.33%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中16种硫醇类致嗅物的同时测定。

饮用水中挥发性有机物的测定——顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法的方法对比

找出科学准确、方便快捷的饮用水中挥发性有机物的检测方法。方法:本文对比了顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法测定应用水中挥发性有机物。结果:顶空气相色谱法分别采用ECD及FID两种检测器进行分析,可以分析《生活饮用水卫生标准》中的17项挥发性有机物指标,运行周期分别为25min及15min。各分析项目相关系数为0.9986——0.9999,方法检出限为0.05ug/L——3.00ug/L,定量限为0.15ug/L——10.00ug/L,回收率为82.9%——105.7%,相对标准偏差为2.4%——6.5%;吹扫捕集气相色谱-质谱法能同时分析《生活饮用水卫生标准》中的26项挥发性有机物指标,运行周期为38min,各分析项目相关系数为0.9985-0.9999,方法检出限为0.05ug/L——0.15ug/L,定量限为0.15ug/L——0.40ug/L,回收率为90.0%——110%,相对标准偏差为2.1%-8.9%。结论:在饮用水中挥发性有机物的测定方法中,顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱-质谱法均能满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求,吹扫捕集气相色谱-质谱法中的动态顶空技术(吹扫捕集)相对其他技术具有更高的精密度,分析仪器方面,气相色谱质谱仪比气相色谱仪具有更好的定性优势,灵敏度高,分离效果好,更加适合多组分的同时分析,大大提高了饮用水中挥发性有机物的检测效率。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷

环氧氯丙烷因其毒理性,是世界各国饮用水中严格控制的物质,我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)、《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《城市供水水质标准》(CJ/T 206—2005)均对环氧氯丙烷制定严格限值。但是目前《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)(20.1)、《城镇供水水质标准检验方法》(CJ/T 141—2018)(6.21)检测方法在实际应用中存在回收率很低、有机试剂二次污染等问题,研究采用吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水、地下水、生活饮用水中痕量环氧氯丙烷,方法在0.0002~0.020 mg/L线性良好,相关系数大于0.9990,方法检出限为0.000044mg/L、测定下限为0.00018 mg/L,加标回收率为73.2%~109.3%,相对标准偏差为1.38%~7.09%,均满足水中痕量环氧氯丙烷检测要求,该方法具有技术先进、灵敏度高、分析精度好、分析效率高、准确度高、无溶剂污染、易于操作的优点,很好地解决了水中痕量环氧氯丙烷检测难题,具有很强的实用性和可操作性,在保障城镇供水水质安全方面发挥重要作用。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

吹扫-捕集气相色谱检测地表水有机化合物的方法

随着水污染事件频发,地表水中的有机化合物含量激增,现行的检测方法无法满足多种化合物的检测需求。因此,提出基于吹扫-捕集气相色谱的地表水中有机化合物的检测方法。通过多轮有机化合物检测,确定此方法的应用条件,并得到良好的应用效果。试验结果得出最佳检测条件为:吹扫速度25 mL/min;吹扫时间10 min,如有机物沸点较高可放宽至14 min;解析温度200℃;解析时间2.5 min,如有机物沸点较高可放宽至4 min。此方法检出限、准确度与精密度均较高,且操作简单,经济性强。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方法,检测方式为全扫描(SCAN),扫描离子范围是35~270 u。经过对吹扫时间、吹扫温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方法适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈。水样经吹扫捕集吸附、解析后进入毛细管气相色谱柱分离,质谱仪检测,按照目标物保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果表明,乙醛、丙烯醛、丙烯腈在一定的线性范围内线性关系良好,检出限分别为1.83ug/L、0.17ug/L、0.09ug/L,相对标准偏差0.95%~6.18%,加标回收率84.8%~111%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好特点。

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测（SIS）模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25-40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%-103.3%,RSD为1.1%-5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定地表水中挥发性有机物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中21种挥发性有机物进行检测。水样的加标回收率在86%～112%之间,最低检测限在0.08～0.29μg/L之间,10μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%,相关系数大于0.998。方法适合地表水中挥发性有机物的分析测定。

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明，水样的加标回收率在85％～115％，最低检测限在0．08～0．21∥L，相关系数大于0．9994，浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定，其相对标准偏差基本小于8．0％。该方法灵敏度高，受干扰少，定性和定量准确，操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求，适合地表水中苯系物的分析测定。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮料中苯

建立了饮料中痕量苯的检测方法，采用吹扫捕集浓缩饮料中的苯，使用气相色谱质谱检测器进行定性定量测定。方法回收率为89％-102％，相对标准偏差为7％～12％。在0．5～50μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9969，检测限为0．1μg／L。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法的响应因子相对标准偏差均小于10%,其加标回收率在92%~110%之间,方法检出限介于0.01~0.20μg/L之间。该方法简便快捷、准确可靠,相比较其他环境样品分析前处理方法,环境友好,有着显著的优点,可广泛适用于饮用水源地及地下水中挥发性卤代烃的测定。

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法。采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90 kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10 mL,吹扫时间20 min,解析温度340℃,解析时间10 min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。15种多环芳烃的线性范围在0.01～201μg/L之间,相关系数均大于0.991;检出限范围在1.1～27.5 ng/L之间。6次测定水样的RSD为6.0%～12.7%;水样6次标准加入测定的RSD为5.4%～14.9%;样品平均加标回收率为85.7%～116.1%。