高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中R,S-告依春含量

目的建立测定蒲地蓝消炎片中R,S-告依春含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用Agilent Extend-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液(8∶92),检测波长为245 nm,流速为1.0 mL/min。结果 R,S-告依春进样量在0.010 9~0.218 9μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9);R,S-告依春的平均回收率为98.01%,RSD为0.56%(n=6)。结论该法操作简便,重复性好,结果准确,可作为蒲地蓝消炎片的质量控制方法。

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

采用Chiralpak IC手性柱(250mm×4.6mm,5μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法。考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响。经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8mL/min;检测波长为245nm,柱温为20℃。在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0mg/L,在0.02～2.0g/L范围内有良好的线性关系,平均回收率为101%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6)。本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量。

高效液相色谱法测定抗病毒口服液中(R,S)-告依春含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗病毒口服液中(R,S)-告依春含量的方法。方法:色谱条件:Phenomenex C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93);流速:1 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:245 nm。结果:甘草酸铵在进样量0.017~0.107μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率(n=6)为99.0%,RSD为1.26%。结论:本法准确可靠,重现性好,可用于测定抗病毒口服液中(R,S)-告依春的含量。

RP-HPLC测定板蓝根制剂中R,S-告依春

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根制剂中R,S-告依春的含量。方法:采用Shiseido C18 MG(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),检测波长245 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:R,S-告依春在0.004 9～0.312 0 g·L-1内呈良好线性,r=1.000 0,平均回收率99.0%(RSD 2.04%)。结论:通过对市售15批板蓝根颗粒,8批复方板蓝根颗粒和3批板蓝根茶的含量测定,证明方法简单,准确可靠,重复性好。

自拟板柴口服液质量标准改善的研究

板柴口服液来源于笔者所在医院临床经验方,由板蓝根、柴胡、金银花、大青叶和鱼腥草组成,具有清热解毒、疏散风热、利咽消肿的功效,用于感冒发热、咽喉肿痛等症.板蓝根是传统的抗病毒中药之-,作为方中主药,很好地发挥了其清热解毒的功效.

建立板蓝根颗粒清洁验证的HPLC法

目的：建立板蓝根颗粒清洁验证的HPLC法。方法：色谱柱为C18柱;流动相为甲醇：0.02%磷酸水溶液（7∶93）;检测波长245nm;流速0.8ml/min;柱温30℃;进样量10μL。理论板数按R,S-表告依春峰计应不得低于5000。结果：板蓝根颗粒中表告依春的含量在3.9~95μg/ml（A=85322C-72006,r=0.9995）内呈良好线性关系,平均回收率102.80%,RSD 1.22%;表告依春的残留量在0.04~1.0μg/ml（A=90115C-13204,r=0.9997）内呈良好线性关系。结论：方法简便,稳定可靠,可以用于板蓝根颗粒中表告依春的质量控制;清洁后水样中表告依春的残留量低于限度。

银菊解毒口服液指纹图谱结合多指标成分定量测定的质量控制方法研究

目的建立银菊解毒口服液(YJOL)药材原液-半成品-成品的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为产品及其生产工艺过程质量控制提供有效方法与依据。方法采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,波长240、327、334、280 nm,柱温30℃。对12批药材原液、半成品、成品进行测定,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,同时对指纹图谱中特征共有峰进行指认及定量分析。结果各批次药材原液(共有峰15个)、半成品(共有峰15个)、成品(共有峰13个)各自相似度均在0.9以上,质量稳定;药材原液与半成品及成品三者间相似度大于0.9,相关性较好;YJOL成品指纹图谱中,1号峰主要来源于板蓝根药材;2~7号峰来源于川银花和野菊花药材;8、9号峰主要来源于野菊花药材;10、11号峰来源于玄参药材;12、13号峰主要来源于补骨脂药材。通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为R,S-告依春(1号峰)、绿原酸(3号峰)、蒙花苷(10号峰)、哈巴俄苷(11号峰)、补骨脂素(13号峰)、异补骨脂素(14号峰),6种成分在药材原液中质量分数平均值分别为39.21、15.43、2.14、0.53、7.21、6.51 mg/g,在半成品中质量分数平均值分别为35.31、11.54、1.83、0.37、4.95、4.74 mg/g,在成品中质量分数平均值分别为32.87、10.58、1.72、0.31、4.58、4.48 mg/g。结论同时对YJOL药材原液-半成品-成品进行指纹图谱和6个指标成分分析,可有效地用于YJOL生产过程的质量控制和产品的质量评价。

菘蓝不同栽培类型植物性状与质量评价研究

目的:对不同产地的菘蓝种质资源进行植物性状比较与质量评价研究,以期为菘蓝优良品种选育工作奠定基础。方法:采用大田栽培,随机区组法,对不同产地引进的菘蓝叶、根、角果、种子等器官的植物性状进行比较,并测定其根中有效成分R,S-告依春和多糖的含量。结果:不同栽培类型菘蓝在叶、根、角果、种子形态方面存在显著差异,根中R,S-告依春和多糖含量也存在差异,其中白菜叶型菘蓝(云南)的R,S-告依春含量较高,质量分数为0.59%,四倍体的多糖含量较高,质量分数为8.68%。结论:根据菘蓝的植物性状可将其分为白菜叶型、甘蓝叶型、芥菜叶型,白菜叶型菘蓝(云南)的R,S-告依春含量较高,四倍体的多糖含量较高。

正交试验优选防感颗粒的提取工艺

目的确立防感颗粒的最佳提取工艺。方法应用正交试验和HPLC,以防感颗粒中R,S-告依春、白花前胡甲素、苦杏仁苷及甘草苷4种活性成分含量为指标,采用多指标综合评分法,确定防感颗粒的提取工艺。结果防感颗粒最佳提取工艺为:药材加8倍量水,煎煮3次,每次1.5 h,乙醇浓度为60%。结论优选出的工艺稳定可靠,可用于防感颗粒的提取。

HPLC法同时测定清开灵颗粒中6种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定清开灵颗粒中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸含量的方法。方法采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),以乙腈-缓冲盐体系(0.05 M磷酸二氢钾水溶液,加磷酸调节pH(2.0±0.05))为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用变换波长法。结果绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸分别在0.4454~22.2720 g/mL、0.8192~40.9600 g/mL、4.4356~221.7820 g/mL、0.0803~4.0160 g/mL、4.5680~228.4000 g/mL、4.4602~223.0116 g/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.00%,RSD=0.62%。结论 HPLC法准确度高,重复性好,可用于清开灵颗粒的的质量控制。