2－甲基－3（4）－乙酰硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成了含硫香料化合物２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃，并对其结构进行了分析鉴定。

3-(2-乙酰苯并呋喃)-喹唑啉酮类衍生物的合成研究

文章根据文献中对抗球虫活性物质的生物活性和结构关系的研究,保留常山碱中与生物活性相关的喹唑啉酮结构部位,合成了一系列3-(2-乙酰苯并呋喃)-喹唑啉酮类衍生物,获得了一些合成相关喹唑啉酮类抗球虫化合物有意义的研究结果。

溶剂效应对2-乙酰呋喃在16种溶剂中的红外光谱的影响

研究了16种不同溶剂中的2-乙酰呋喃(2-furyl methyl ketone,2-FMK)的红外光谱,并通过与溶剂参数相关分析探讨了2-FMK与溶剂的作用机制。结果表明,在16种溶剂中,2-FMK的羰基伸缩振动频率出现红移,并且在醇溶剂和氯仿中出现了新的振动谱带,表明2-FMK的羰基与醇分子或氯仿之间存在特异性的氢键作用而出现新的羰基类型。溶剂参数如AN值、S值、G值与游离2-FMK在不同溶剂中的羰基伸缩振动频率具有良好的相关性,Swain方程和LSER模型能较好的描述溶剂对2-FMK羰基伸缩振动频率的影响。

2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸的合成

在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,乙酰呋喃和苯甲醛经羟醛缩合,氧化反应和肟化反应合成了2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸(3),3步反应的收率分别为98.4%,61.4%和56.5%,总收率72.1%。3的结构经1HNMR,IR和元素分析表征。

2-乙酰呋喃的合成

采用呋喃和乙酸酐为原料,以磷酸为催化剂,回流反应5 h,发生Friedel-Crafts酰化反应,经减压蒸馏得到2-乙酰呋喃,产率58%。对产物进行了红外光谱表征确认。

D-氨基葡萄糖合成3-苯甲酰胺基-5-乙酰基呋喃

以可再生D-氨基葡萄糖为底物,在甲醇/三乙胺体系中,以苯甲酰氯作为酰化试剂,经选择性N-酰化反应合成得N-苯甲酰基-D-氨基葡萄糖(3),继续在硼酸催化下,转化为3-苯甲酰胺基-5-乙酰基呋喃(4),两步一锅煮总产率44%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI)确证。

2,5-二甲基-3-乙酰硫基四氢呋喃立体异构体制备及香气特征

研究2,5-二甲基-3-乙酰硫基四氢呋喃立体异构体的制备方法。以丙醛与丙二酸为起始原料,通过Knoevenagel缩合反应得到(E)-3-戊烯酸,然后与甲基锂试剂亲核加成,经过硼氢化钠还原、甲磺酰化、双键环氧化后关环,得到中间体2,5-二甲基-3-羟基四氢呋喃。将该中间体进行衍生,把羟基转化为p-硝基苯甲酸酯,通过柱层析将立体异构体混合物分离,酯基经过水解后分别得到r-2,c-5-二甲基-t-3-羟基四氢呋喃和r-2,t-5-二甲基-t-3-羟基四氢呋喃。最后将羟基转化为甲磺酸酯,与硫代醋酸反应,分别得到r-2,c-5-二甲基-c-3-乙酰硫基四氢呋喃和r-2,t-5-二甲基-c-3-乙酰硫基四氢呋喃。立体异构体产物通过GC-O进行了评香分析,其香气特征和强度均存在明显差别。

2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸合成研究

研究了以2-乙酰呋喃为起始原料先合成中间体2-氧代-2呋喃基乙酸,再与甲氧胺盐酸盐肟化制备2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸的合成新工艺,该工艺产品总收率44%以上。利用红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了确定。

制备2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的新方法

利用亚硝酸乙酯氧化乙酰呋喃,得到2(2-呋喃基)-2-氧代乙酸,再与甲氧胺盐酸盐缩合,制得2(2-呋喃基)-2-甲氧亚氨基乙酸.通过实验筛选出了最佳反应条件.目标产物经1 HNMR进行了表征.采用该法能够方便地制得2(2-呋喃基)-2-甲氧亚氨基乙酸,并且反应收率高,过程温和,操作简单和三废少.

高选择性制备呋喃铵盐工艺的改进

目的:通过工艺改进实现原料2-乙酰呋喃的完全转化,提高中间体2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式结构的选择性,从而提高呋喃铵盐的收率,降低成本.方法:以2-乙酰呋喃为原料,通过氧化、肟化、成盐三步反应制备呋喃铵盐.结果:通过液相检测2-乙酰呋喃的氧化转化率提高到100%,2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式选择性从82.55%提高到97%,产品收率达到85%.结论:该制备方法操作简便、工艺稳定、收率高.

2-甲基-3-呋喃硫醇的合成

以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2，5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤，合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响，确定了最佳合成工艺条件：n（2-甲基-3-乙酰硫基呋喃）：n（NaOH）：n（NaH2PO4）=1．00：0．51：0．99，乙酸加入量3mL，反应温度95℃，反应时间20min，在5．90kPa下收集57-59．5℃的馏分，在此条件下，收率可达83％。

5-(呋喃基)-1H-吡唑的合成及表征

2-乙酰呋喃与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)发生反应,所得产物在氢氧化钾为催化剂、无水乙醇为溶剂的条件下,再与水合肼反应,生成5-(呋喃基)-1H-吡唑。通过调整原料配比、反应时间和反应介质,确定了反应的最佳反应条件。采用重结晶对合成的产品进行提纯,并采用薄层色谱、熔点、液相色谱和红外光谱,对合成的产品进行了纯度和结构表征。

HPLC-PDA法检测蜂蜜中2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷

目的建立蜂蜜中2-乙酰呋喃-3-葡萄糖苷的快速检测方法。方法用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-PDA）法检测，以Ultimate XB-C18柱（4．6mm×150mm，5μm）为色谱柱,以甲醇：水-10：90为流动相，流速为1．0mL／min，柱温30℃，检测波长280nm。结果待测组分在所考察的浓度范围内线性关系良好，r=0．9997，平均加标回收率为101．5％～102．3％。结论该方法操作简单、回收率高、结果准确可靠，为评价蜂蜜中掺入大米糖浆提供了可靠检测方法。

头孢呋辛酸侧链——(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵

介绍了头孢呋辛酸的侧链——— (Z) 2 甲氧亚氨基 2 (呋喃 2 基 )乙酸铵的结构和性质 ,及以呋喃乙酰和 2 呋喃 (羰基 )乙酸为起始原料的 3条不同的合成路线 ,得知以乙酰呋喃与亚硝酸进行肟化反应的路线是适合工业化生产的。最后简介了头孢呋辛酯 (钠 )的市场现状。

2-甲基-3-羟基吡啶的合成研究

通过在浓氨水中加入 NH4Cl晶体 ,使标题化合物的产率由 4 7%提高到 5 8% ;并研究了不同催化剂及反应条件对乙酰呋喃合成产率的影响 ,发现无水 Zn Cl2

2-甲基-3-羟基吡啶的合成研究

对 2 -甲基 - 3-羟基吡啶的制备工艺进行了改进 :1 75℃下 ,在浓氨水中加入 NH4 Cl晶体 ,使标题化合物能够很容易地从乙酰呋喃制备 ,产率达到 5 8% ,比文献[5] 提高了 1 1个百分点 ;在从呋喃合成 2 -乙酰呋喃的过程中 ,充分研究了无水 Zn Cl2 、无水 Al Cl3、H3PO4 、HI等不同催化剂和乙酸酐、乙酰氯等乙酰化试剂对合成产率的影响 ,比较发现 :使用无水 Zn Cl2 和醋酐时 ,产率最高达64% 。

Studies on the Chemical Components of Clematis chinensis

Two novel compounds, clemaphenol A and dihydro-4-hydroxy-5-hyroxymethyl-2(3H)-fura-none were isolated together with eight known compounds, isoferulic acid, b-sitosterol, daucosterol, 5-hy-droxymethyl-2-furancarboxaldehyde, 5-hydroxy-4-oxo-pentanoic acid, palmitic acid, linoleic acid and anemonin from the root of Clematis chinensis Osbeck.

新型双溶剂抽提废润滑油再生工艺研究

以乙酰呋喃与糠醛构成双溶剂,对废润滑油进行抽提回收处理。根据萃取缔合原理,经过理论分析和实验探究,选取不同复配参数的双溶剂作为抽提溶剂,通过单因素实验分析,确定最佳的双溶剂抽提润滑油再生工艺方法和条件。实验结果表明,复配溶剂比V(乙酰呋喃)∶V(糠醛)=1∶1、精制温度80℃、剂油比1.5∶1时精制效果最佳。废润滑油和精制再生油样的红外谱图比较表明,废润滑油样品经过溶剂精制后,非理想组分被分离,达到润滑油再生的目的。回收油关键质量指标经测定,能达到再生润滑油基础油标准,添加恰当的添加剂后可达到润滑油的再使用要求。

QuEChERs-同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中4种糠醛类物质

目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D_(4)作为内标,样品经过乙腈提取,QuEChERs法进行处理净化,GC-MS/MS多反应监测(MRM)进行测定。结果:4种糠醛类物质在1.25~200.00μg/L的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,方法检出限(S/N=3)均为1μg/kg,加标回收率范围在89.10%~113.02%。经过对市售茶叶的检测,大部分都检出含有糠醛类物质。结论:该方法简便、快速,可以消除茶叶中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于茶叶中4种糠醛类物质的同时测定。

A Novel Angular Furanocoumarin Isolated from Cnidium monnieri Fruit

A new angular furanocoumarin, 2′ acetylangelicin (8), along with oroselone (1), columbianadin (3), bergapten (4), O acetyl columbianetin (5), cniforin A (6), edultin (7) and β sitosterol (2), was isolated from the fruit of Cnidium monnieri. The structures were elucidated by spectral methods. Compound 1 was isolated from this plant for the first time.