水介质中N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲及1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲的合成

苄基三乙基氯化铵(TEBA)存在的水介质中,2-苯并呋喃甲酰氯、硫氰酸铵与芳胺或芳甲酰肼在室温条件下经一步反应合成N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲或1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲,其中前者尚未见文献报道.与其它合成方法相比,该法操作简单、反应条件温和、环境友好.

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱稀土配合物的合成、表征及生物活性

合成了 1 1种新的稀土与N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺 (HPMαFP) 2 en配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为 [RE(HPMαFP) 2 en(NO3) 2 ]NO3]NO3(RE =La ,Pr,Nd ,Sm ,Eu ,Tb ,Dy ,Ho ,Er,Yb ,Y)。用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征 ,证实席夫碱配体以四齿形式配位 ,RE3+ 的配位数为 8。抗菌实验表明配合物具有较强的抗菌生物活性。

5-芳基-2-呋喃甲酰基氨基硫脲类衍生物的合成及水溶液中阴离子识别研究

合成了一系列未见文献报道的5-芳基-2-呋喃甲酰基氨基硫脲类衍生物,通过1HNMR,IR,元素分析确认了其结构.并利用紫外-可见吸收光谱考查了它们在DMSO及DMSO/H2O溶液中与F-,Cl-,Br-,I-,CH3COO-,HSO-4,H2PO-4等阴离子的识别作用.结果表明:该类受体分子能较好地识别F-,CH3COO-,H2PO-4三种阴离子,当加入这三种阴离子后,溶液的颜色由淡黄色转变为亮黄色.通过改变含水量可有效地调控识别作用的选择性.1HNMR滴定实验进一步证实了受体分子与阴离子通过氢键作用形成主客体配合物.

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性李锦州＊于文锦杜晓燕（哈尔滨师范大学化学系哈尔滨１５００８０）（哈尔滨医科大学公共卫生学院哈尔滨）关键词酰基吡唑啉酮，双席夫碱，配合物，合成，生物活性１９９７－０６－１６收稿，１９９７－０９－０９修回...

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及生物活性

合成了新席夫碱试剂 1 苯基 3 甲基 4 (α 呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL)及其UO2 + 2 、Cu2 + 、Co2 + 和Fe2 + 的配合物。元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O、[CuL2 ]·3H2 O、[CoL2 ]·3H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O。运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征。抗菌实验表明 ,配合物对金黄葡萄球菌等 5种菌株具有较强的抗菌生物活性。

微波促进下1-芳甲酰基-4-(2′-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲及其衍生物的合成

微波辐射条件下 ,首先由 2 苯并呋喃甲酰氯在相转移条件下依次与硫氰酸铵和芳甲酰肼反应合成了一系列 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基硫脲 .进一步在微波辐射的条件下由这些氨基硫脲分别与碘酸钾、醋酸或醋酸汞等试剂作用高产率地制得了 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基脲、2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 噻二唑和 2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 二唑 .

猪血浆中去呋喃甲酰基头孢噻呋浓度的HPLC测定

建立了测定猪血浆中去呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的高效液相色谱法(HPLC).血浆样品经DTE-磷酸缓冲液提取,过SPE小柱净化浓缩,甲醇洗脱,用XDB-C18色谱柱分离,流动相由乙腈(A)和0.1%三氟乙酸水溶液(B)组成.采用梯度洗脱:0 min为12%A和88%B,15 min为18%A和82%B,18 min为12%A和88%B,平衡至20 min.流速0.8 mL.min-1,波长266 nm.以DFC峰面积定量,浓度在0.25-40.0μg.mL-1时,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,r2=0.9987,平均回收率为82.1%-87.4%,其日内和日间变异系数(RSD)分别为5.04%-8.58%和6.83%-9.34%.该方法适用于血浆中DFC的浓度测定和药代动力学研究.

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其铜、铁和铬配合物,元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Cu(L)2,Fe(L)3和[Cr(L)2(H2O)2]Cl.通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征.确证了该配合物的结构.

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩氨基硫脲稀土配合物的合成、表征及生物活性

合成了含硫席夫碱试剂1 苯基 3 甲基 4 (( 呋喃甲酰基)吡唑啉酮 5缩氨基硫脲(L)及其10种稀土配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[REL2(NO3)2]NO3(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er,Yb,Y。运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征。抗菌实验表明配合物具有较强的抗菌生物活性。

铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

在pH=3．51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0．73 V(vs．SCE))。铅浓度在0．002～9×10-6 g／mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2．0×10-9 g／mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0．73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2+还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2+):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5．06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99．3％～100．4％。

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱与铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

合成了U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )与双席夫碱N ,N′ 双 [(1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺 (HPMαFP) 2 en形成的新配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、摩尔电导率等方法测试 ,确定其组成为 :[UO2 (PMαFP) 2 en]、[Th(PMαFP) 2 en(NO3) ]NO3。并对新配合物的结构与性质进行了表征。抗菌实验表明 ,配合物具有一定的生物活性。

新型呋喃甲酰基吡唑酮缩胺类席夫碱的合成与抑菌活性

在非水溶剂中合成了6种标题化合物。用元素分析、IR、1HNMR和LC-MS对其结构进行了表征,同时初步考察了6个化合物的抑菌活性。表征结果显示,不同测试条件下,6个化合物可以酮式和烯醇式异构体方式共存。抑菌活性测定结果表明,6个化合物对受试的4个菌种抑菌活性程度不同,抑菌能力遵循浓度效应。

二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与电化学行为

合成了 1 对氯苯基 3 苯基 4 (α 呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 5 (HL)及其Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cr(Ⅲ )和Fe(Ⅲ )配合物。根据元素分析、化学方法、摩尔电导结果推出配合物的组成为 [ML2 ]和 [ML3 ]。通过红外光谱、核磁共振谱、紫外 可见光谱、差热 热重分析和极谱对其配位结构、一般性质和电化学行为进行了研究。结果表明 ,配体以酮式结构存在 ,配位后转变为烯醇式结构 ,并以羰基和烯醇羟基O原子与中心离子成键 ,Pb(Ⅱ )配合物在 - 0 5 0V产生配位吸附波。电极反应为可逆反应 ,Pb2 + 得到

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

4-(α-呋喃甲酰基)-PMP的核磁共振氢谱及分子结构研究

通过核磁共振氢谱解析和借助CSChemofficeMM2方法,首次对4-(α-呋喃甲酰基)、PMP的氢谱性质以及酮式和烯醇式异构体的键长、键角等进行了计算,讨论了键长键角的变化及其原因.

UPLC-MS/MS检测原料奶中脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留方法的建立

目的：建立超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC—MS／MS）测定原料奶中脱呋喃甲酰基头孢噻呋来间接衡量头孢噻呋残留的方法。方法：利用T3色谱柱，以含有0．02％的甲酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，采用二硫赤藓糖醇将原料奶中头孢噻呋分解为脱呋喃甲酰头孢噻呋（DFC），由碘乙酰胺衍生化为稳定的DFC乙酰胺形式（DCA），样品再经HLB固相萃取柱富集净化后，进行UPLC—MS／MS检测。结果：m／z430．12〉125．79为定量离子对，m／z430．12〉241．04为定性离子对，回收率在98．6％～102．2％，精密度（RSD）为2．51％～3．87％，最低检出限为0．45ng／mL。结论：该方法可用于原料奶中脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留的测定。

液-液相转移催化法合成N-芳氧基乙酰基-N′-〔5-(2-氯苯基)-2-呋喃甲酰基〕肼

在液－液相转移催化条件下，合成了１３个新的Ｎ－芳氧基乙酰基－Ｎ′－〔５－（２－氯苯基）－２－呋喃甲酰基〕肼。

用新试剂N, N’-二呋喃甲酰基硫脲检定Ag^+和Hg^(2+)

在对新试剂(N,N’-二呋喃甲酰基硫脲)分析性能研究的基础上,通过寻找适宜的反应条件,从而确立了Ag^+和Hg^(2+)的检定方法。新试剂用于Ag^+的检定,灵敏度和选择性都优越于目前的试剂;用于Hg^(2+)的检定,灵敏度与目前最高的双硫腙相当,选择性却比它好。该方法操作简便,在实际样品分析中,获得满意结果。故该试剂可以作为Ag^+(检出限量为0.015μg,最低浓度为0.5μg·ml^(-1))和Hg^(2+)(检出限量为0.03μg,最低浓度为1μg·ml^(-1))的新检定试剂。

2-呋喃甲酰基甲基丙氨酸的合成

以廉价的2-乙酰基呋喃为原料,通过溴化、胺化和水解,合成了标题化合物,结构经核磁、质谱确证,讨论了目标化合物的合成方法。此法可用于其他2-呋喃甲酰基甲基氨基酸的合成。