呋喃甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及生物活性

合成了新席夫碱试剂 1 苯基 3 甲基 4 (α 呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL)及其UO2 + 2 、Cu2 + 、Co2 + 和Fe2 + 的配合物。元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O、[CuL2 ]·3H2 O、[CoL2 ]·3H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O。运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征。抗菌实验表明 ,配合物对金黄葡萄球菌等 5种菌株具有较强的抗菌生物活性。

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱稀土配合物的合成、表征及生物活性

合成了 1 1种新的稀土与N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺 (HPMαFP) 2 en配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为 [RE(HPMαFP) 2 en(NO3) 2 ]NO3]NO3(RE =La ,Pr,Nd ,Sm ,Eu ,Tb ,Dy ,Ho ,Er,Yb ,Y)。用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征 ,证实席夫碱配体以四齿形式配位 ,RE3+ 的配位数为 8。抗菌实验表明配合物具有较强的抗菌生物活性。

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性李锦州＊于文锦杜晓燕（哈尔滨师范大学化学系哈尔滨１５００８０）（哈尔滨医科大学公共卫生学院哈尔滨）关键词酰基吡唑啉酮，双席夫碱，配合物，合成，生物活性１９９７－０６－１６收稿，１９９７－０９－０９修回...

噻吩甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及极谱行为

在非水溶剂中 ,β 丙氨酸与 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5反应合成新型酰基吡唑啉酮席夫碱化合物 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL) .通过回流席夫碱和金属硝酸盐合成了UO2 (Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Co(Ⅱ )和Fe(Ⅱ )金属配合物 .在乙酸 乙酸钠 (pH =4 .6 )缓冲溶液 饱和甘汞电极体系中 ,测量电位 - 1.2 4V处 ,测得铜配合物的极谱波 .元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O ,[CuL2 ]·2H2 O ,[CoL2 ]·2H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O .运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征 .结果表明 ,配合物的中心离子 (除UO2 2 + 以外 )均为 6配位 .铜配合物的Cu2 + 还原产生峰电流 ,其电极反应转移 1个电子 .

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯的合成、表征和晶体结构

合成了化合物 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (HPMBP)缩甘氨酸甲酯 ,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征 ,用X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体学参数如下 :三斜晶系 ,空间群为P1,a =0 940 3 ( 3 )nm ,b =0 9884( 3 )nm ,c =1 0 12 7( 3 )nm ,α =86 666( 7)° ,β =89 82 7( 6)° ,γ =73 95 1( 6)° ,V =0 90 2 9( 5 )nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 85Mg·m-3 ,μ =0 0 88mm-1 ,F( 0 0 0 ) =3 68.最终偏离因子R1 =0 0 45 2 ,wR2 =0 0 889.

1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮的合成及其光谱研究

在苯和50％NaOH介质中,80℃时1,4-二溴丁烷与咔唑(CZ)反应,生成N-溴丁基咔唑(BCZ)。在丙酮和K2CO3介质中,50℃时N-溴丁基咔唑与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMBP)反应,生成1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMCBP),详细研究了CZ,BCZ,PMBP和PMCBP的UV和IR光谱。在氯仿中PMCBP对Nd(Ⅲ)的萃取率是PMBP的2.3倍,PMBP-Nd(Ⅲ)配合物无荧光,但PMCBP-Nd(Ⅲ)配合物有很强的荧光,说明PM-CBP是Nd(Ⅲ)的优良荧光试剂。

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其铜、铁和铬配合物,元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Cu(L)2,Fe(L)3和[Cr(L)2(H2O)2]Cl.通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征.确证了该配合物的结构.

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮与对氨基苯乙酮的缩合反应、量化计算和抑菌活性

利用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (PMBP)和对氨基苯乙酮 (PAAP)制备了PMBP缩对氨基苯乙酮 (PMBP缩PAAP)及其铜 (II)、钴 (II)、镍 (II)和锌 (II)配合物 ,根据元素分析、红外、紫外、MS和1HNMR谱表征了结构 .利用量子化学和分子力学计算方法对缩合反应的机理进行了探讨 ,较好地解释了PMBP PAAP配体的烯胺酮式构型及其配合物的亚胺烯醇式构型 .测定了化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制活性 ,其中以钴 (II)和铜配合物 (II)

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩氨基硫脲稀土配合物的合成、表征及生物活性

合成了含硫席夫碱试剂1 苯基 3 甲基 4 (( 呋喃甲酰基)吡唑啉酮 5缩氨基硫脲(L)及其10种稀土配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[REL2(NO3)2]NO3(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er,Yb,Y。运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征。抗菌实验表明配合物具有较强的抗菌生物活性。

铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

在pH=3．51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0．73 V(vs．SCE))。铅浓度在0．002～9×10-6 g／mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2．0×10-9 g／mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0．73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2+还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2+):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5．06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99．3％～100．4％。

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱与铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

合成了U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )与双席夫碱N ,N′ 双 [(1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺 (HPMαFP) 2 en形成的新配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、摩尔电导率等方法测试 ,确定其组成为 :[UO2 (PMαFP) 2 en]、[Th(PMαFP) 2 en(NO3) ]NO3。并对新配合物的结构与性质进行了表征。抗菌实验表明 ,配合物具有一定的生物活性。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)°。其中 2个双齿螯合和 2个溶剂乙醇分子中氧原子PMBP- 与Mn(Ⅱ )离子配位 ,形成六配位扭曲的八面体构型 ,化学式为Mn(PMBP) 2 (EtOH) 2 。初步抑菌活性测试结果显示 。

二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与电化学行为

合成了 1 对氯苯基 3 苯基 4 (α 呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 5 (HL)及其Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cr(Ⅲ )和Fe(Ⅲ )配合物。根据元素分析、化学方法、摩尔电导结果推出配合物的组成为 [ML2 ]和 [ML3 ]。通过红外光谱、核磁共振谱、紫外 可见光谱、差热 热重分析和极谱对其配位结构、一般性质和电化学行为进行了研究。结果表明 ,配体以酮式结构存在 ,配位后转变为烯醇式结构 ,并以羰基和烯醇羟基O原子与中心离子成键 ,Pb(Ⅱ )配合物在 - 0 5 0V产生配位吸附波。电极反应为可逆反应 ,Pb2 + 得到

In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究

在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002～1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。

1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性

在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用.

N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构

合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0468,wR = 0.1090。分子间以氢键形成二聚体。

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮萃取^(46)Sc的研究

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂,氯仿和环己烷为稀释剂,观察了在HCl溶液46Sc的溶剂萃取行为。实验结果表明,从10-3~10-2mol/L的HCl溶液中用PMBP-氯仿(或环己烷)能有效地萃取46Sc,萃取率可达95%以上。另外,对PMBP从HCl溶液中萃取46Sc和234Th的结果也做了比较,结果表明,通过控制水溶液中HCl的浓度,能实现234Th与46Sc的分离。

取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.Coli)均有一定的抑制作用.