新型香料α-呋喃甲醇丙酸酯的合成

以α-呋喃甲醇和丙酰氯为原料 ,以六氢吡啶为催化剂 ,无水碳酸氢钠为缚酸剂合成了α-呋喃甲醇丙酸酯。经正交试验得出优化的反应条件为 :n(呋喃甲醇 ) :n(丙酰氯 ) =1 .0 :1 .4;n(六氢吡啶 ) :n(NaHCO3) :n(呋喃甲醇 ) =0 .0 8:1 .5 :1 .0 ;溶剂的用量为 60ml(以呋喃甲醇 0 .1mol计 ) ,在此条件下合成的α -呋喃甲醇丙酸酯的收率为 83 .6% ,产品的质量分数为 99.9%。

α-呋喃酯类化合物在EI电离条件下的质谱特征

总结和归属了α－呋喃甲酸酯、α－呋喃甲醇酯、α－呋喃丙烯酸酯以及α－呋喃环在电子电离质谱（ＥＩＭＳ）中的主要裂解方式和特征，给出各化合物主要碎片离子的来源和结构。上述３类不同α－呋喃酯在ＥＩＭＳ中的基峰离子分别为９５、８１和１２１。α－呋喃离子是３类α－呋喃酯的共同碎片离子，由其裂解产生的２９。

四氢呋喃-甲醇-乙酸甲酯-水热集成双溶剂萃取精馏工艺

针对四氢呋喃-甲醇-乙酸甲酯-水四元物系中存在多个二元共沸物的特点,本工作提出了常规双溶剂萃取和热集成双溶剂萃取两种精馏工艺。基于WILSON方程计算得到热力学数据,并对萃取剂进行了筛选。结果表明,对于四氢呋喃-甲醇和乙酸甲酯-甲醇共沸物系,选用水作为萃取剂最为合适;而对于四氢呋喃-水和乙酸甲酯-水共沸物系,则选用乙二醇作为萃取剂最为合适,且总溶剂比为0.65,乙二醇和水的比例为1.3。在此基础上,以能耗和年总费用(TAC)作为精馏工艺的评价指标,对提出的常规双溶剂萃取和热集成双溶剂萃取精馏工艺进行了模拟,并利用夹点分析技术对双溶剂萃取精馏系统的换热网络进行了优化。研究结果表明,优化后的换热网络其冷公用工程消耗降低44.12%,热公用工程消耗节约42.49%。与常规双溶剂萃取精馏工艺相比,热集成双溶剂萃取精馏工艺其能耗降低约43.29%,节省TAC约26.89%,热力学效率提高了3.25%。可见,热集成双溶剂萃取精馏工艺用于分离以上四元共沸物系,具有较好的技术经济优势。