硝呋特尔中杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯和5-硝基呋喃醛连氮的测定

目的建立同时测定硝呋特尔中主要杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯（A）和5-硝基呋喃醛连氮（B）的方法。方法采用ODS C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．02％碳酸铵（60：40）为流动相，流速1．0ml·min^-1，240nm测定。结果A在2．5～20mg·L^-1、B在2．5～40mg·L^-1浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系（r≥0．9990），平均回收率分别为97．9％和98．0％。结论所建方法简便，结果准确可靠。

呋喃醛双缩二氨基硫脲腙的合成和结构测定

由ＣＳ＿２，Ｎ＿２Ｈ＿４和Ｃ＿４Ｈ＿３ＯＣＨＯ合成Ｃ＿（１１）Ｈ＿（１０）Ｎ＿４Ｏ＿２Ｓ·１／２ＤＭＦ，Ｍ＿ｒ＝２９８．７９，橙黄针状晶体，三斜晶系，空间群Ｐ１，ａ＝８．９１２（３），ｂ＝９．９８９（３），ｃ＝１６．１０７（４），ａ＝８３．６１８（６），β＝８７．１０５（５），γ＝８６．１１５（３）°，Ｖ＝１４２０．４，Ｚ＝４，Ｄ＿ｘ＝１．３９７ｇ／ｃｍ￣３，λ（ＭｏＫα）＝０．７１０７３，μ＝２．１７０ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝６１６。３２２６个可观察的独立反射（Ｉ＞３σ（Ｉ）使结构顺利解出，并精修到Ｒ＝０．０４８，△ρ＿（ｍａｘ）＝０．２８６。单晶体结构分析表明不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子和一个溶剂分子ＤＭＦ，通过ＤＭＦ中的ｏ原子和亚胺Ｈ形成Ｎ－Ｈ…Ｏ…Ｈ－Ｎ类型双氢键，使两个分立分子缔合一起而自成独立的结构单元。

取代呋喃醛缩苯磺酰腙化合物的合成及抗肿瘤活性研究

目的:合成取代呋喃醛缩苯磺酰腙化合物,并对其抑制Hepg2肝癌细胞增殖能力进行研究。方法:以苯磺酰肼和取代呋喃醛为原料合成两种取代呋喃醛缩苯磺酰腙;MTT法在48 h时间点对其抑制Hepg2增殖能力进行检测。结果:取代呋喃醛化合物5-硝基呋喃醛缩苯磺酰腙能有效抑制Hepg2增殖,但其活性弱于阳性对照药物(顺铂),差异明显。结论:部分取代呋喃醛缩苯磺酰腙类化合物具一定抗肿瘤活性,其活性随化合物浓度增加而增加。

呋喃醛缩氨基硫脲腙的合成和结构测定

使用化学纯的糠醛和氨基硫脲，在少量冰醋酸的催化下，缩合反应生成呋喃醛缩氨基硫脲腙Ｃ＿６Ｈ＿７Ｎ３ＯＳ，Ｍ＿ｒ＝１６９．２１，单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｎ，ａ＝１．３５０ ６（３），ｂ＝０．５６５６（５），Ｃ＝２．１０２３（２）ｎｍ，β＝９７．４３°（３），Ｖ＝１．５９２６ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｘ＝１．４１１ｇ／ｃｍ￣３λ（Ｍ＿Ｏｋａ＝０．０７１０７３ｎｍ），μ＝３．３４８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７０４．８５０可观察独立反射（Ｉ＞３σ（Ｉ）使结构解出并精修到Ｒ＝０．０５３，Ｒｗ＝０．０５０，Δ／σ＝０．１４，单位权重观察值的最大误差为１．１６９．不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子，分子构型存在较大差异．缩合反应发生在杂环羰基和氨基硫脲分子中的肼基－ＮＨＮＨ＿２上，酸催化可以加速缩合反应，获得较高的产率．

双呋喃醛缩二氨基硫脲腙的分子结构测定

双呋喃醛缩二氨基硫脲腙的分子结构测定黄泰山，姚志扬（化学系）为进一步了解杂环羰基化合物和肼基的缩合反应，并系统比较这一类杂环单缩氨基硫脲腙和双缩二氨基硫脲腙的分子结构对生理药理的相关性，特别是它们的抗结核菌和化疗作用￣［１，２］，以前曾合成吡啶，呋喃...

应用生物技术降解木质纤维素水解液中呋喃醛

木质纤维素是地球上储量最为丰富的可再生有机碳资源,但由于其结构的复杂性,必须经过一系列预处理过程才能被微生物高效利用,这就不可避免地带来了呋喃醛等典型抑制物,严重阻碍了微生物的生长和后续发酵过程。认知微生物的呋喃醛代谢途径,并基于此开发耐受性和转化能力强的微生物菌株是生物炼制领域的重要研究内容。文中综述了呋喃醛抑制物的来源、呋喃醛对微生物的抑制机理以及微生物降解呋喃醛的代谢途径,并重点讨论了基于生物法降解呋喃醛抑制物的研究进展,涉及的主要技术手段包括传统的适应性进化工程和代谢工程,以及近年来新兴的微生物共培养系统和功能化材料辅助微生物脱除呋喃醛等。

呋喃酚葡萄糖醛酸结合物在呋喃丹染毒家兔体内的死后分布及死后再分布

目的建立呋喃丹的家兔灌胃染毒致死模型,观察呋喃丹Ⅱ相代谢物呋喃酚葡萄糖醛酸结合物(carbofuran-7-phenyl glucuronic acid,Glu-7PH)在家兔体内的死后分布及死后再分布规律。方法死后分布:对家兔使用1/2LD50、LD50、2LD50呋喃丹灌胃染毒,染毒死亡家兔立即解剖,灌胃后2 h仍未死亡家兔采用二氧化碳(CO_(2))吸入法处死后立即解剖,取心肌、心血、肝、脾、肺、肾、脑和右下肢肌肉。死后再分布:家兔用4LD50呋喃丹灌胃染毒,仰卧位置于室温(15℃)条件下,分别于死后0、12、24、48、72 h取心肌、心血、肝、脾、肺、肾、脑和右下肢肌肉。采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry,LC-MS/MS)法检测Glu-7PH含量。结果死后分布结果显示,3个剂量组中,各组织中Glu-7PH含量差异存在统计学意义。死后再分布研究结果显示,心血、心肌、脾、肾、脑及右下肢肌肉中Glu-7PH含量差异无统计学意义,肝、肺中Glu-7PH含量差异存在统计学意义。结论家兔心肌、心血、肝、肺、肾、脑和下肢肌肉可作为Glu-7PH检测分析样本。Glu-7PH在家兔肝和肺中存在死后再分布现象。

糠醇糠醛型呋喃树脂的合成与胶泥的应用

介绍了糠醇糠醛型树脂和氨基磺酸的合成工艺以及呋喃胶泥的生产和应用。

含呋喃环系西佛碱型大环化合物的合成

利用 Mn^(++)和 Ba^(++)作为模板离子,合成了一类新型的含呋喃环系西佛碱型大环化合物L^1 和配合物 L^2 Ba(ClO_4)_2、L^3 Ba(ClO_4)_2 和 L^4 Ba(ClO_4)_2.L^2～L^4 的 Ba^(++)配合物经与 Na_2 SO_4 水溶液反应解络,得到自由配体 L^2、L^3 和 L^4。配体 L^2 和 L^3 分别与 Sr^(++)作用,得到配合物 L^2 Sr(ClO_4)_2 和 L^3 Sr(ClO_4)_2。上述大环配体和各种配合物均经元素分析、IR、~1HNMR、MS 等证实了它们的结构和组成。

含呋喃环Schiff碱型大环化合物的合成及其与Ba^(2+),Sr^(2+)配合行为

利用Mn2 + ,Ba2 + 及Sr2 + 作为模板离子 ,合成了一类新型的含呋喃环系Schiff碱型大环化合物 ,如L1和配合物L2 Ba(ClO4 ) 2 ,L3 Ba(ClO4 ) 2 和L4 Ba(ClO4 ) 2 .L2 ～L4 的Ba2 + 配合物经与Na2 SO4 水溶液反应解络 ,得到自由配体L2 ,L3和L4 ,配体L2 和L3 分别与Sr2 + 作用 ,得到配合物L2 Sr(ClO4 ) 2 和L3 Sr(ClO4 ) 2 .上述大环配体和各种配合物均经元素分析 ,IR ,1HNMR 。

糠醛抽出油生产导热油的研究

以减二线糠醛抽出油为原料,采用临氢降凝工艺,在选择的催化剂和适宜工艺条件下,可以生产出符合指标要求的310℃导热油,其性能优越。

2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构

用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4。

金荞麦地上部分化学成分的研究

从金荞麦地上部分中分离得到１１个化合物，其中８个鉴定为苯甲酸，β谷甾醇，５，５′二呋喃醛基二甲醚，对羟基苯甲酸，芸香甙，槲皮素，胡萝卜甙和琥珀酸。其中５，５′二呋喃醛基二甲醚为首次从荞麦属植物中分得，琥珀酸为本种植物中首次分得。

葡萄糖注射液中5－HMF在测定溶液中的稳定性

本文对葡萄糖注射液中５－ＨＭＦ的测定溶液在２５°和３７℃放置２４ｈ的稳定性进行了考察。按中国药典９０版测定葡萄糖注射液中５－ＨＭＦ的方法稀释５％和１０％葡萄糖注射液得供试液，立即测定其在２８４ｎｍ处的吸收度；置室温（２５℃）和３７℃放置，分别于２、６、１２及２４ｈ测定其在２８４ｎｍ处的吸收度。供试液于２５℃和３７℃放置２４ｈ，２８４ｎｍ处的吸收度分别降低约４０％（２５℃）和８０％（３７℃）。

医药中间体糠叉丙酮合成条件的探讨

以呋喃醛 (糠醛 )为原料 ,在水 -氢氧化钠体系中合成了糠叉丙酮 ,探讨了丙酮用量 。

金荞麦化学成分的研究

目的 :从蓼科荞麦属植物金荞麦属植物金荞麦中提取分离药用有效成份、有效部位。方法 :取金荞麦地上部分 ,先用乙醇温浸、浓缩 ,再用有机溶剂梯度萃取后经红外、紫外、核磁共振、质谱等波谱解析和物理常数测定等方法。结果 :从金荞麦中提取分离得到两个化合物 ,即 5,5’ -二呋喃醛基二甲醚 ,芸香甙。结论 :从金荞麦中提取的 5,5’ -二呋喃醛基二甲醚为首次从荞麦属植物中分离得到。

Conversion of Cellulose to 5-Hydroxymethylfurfural in Water- Tetrahydrofuran and Byproducts Identification

Conversion of cellulose into platform chemical 5-hydroxymethylfurfural （HMF） in water-tetrahydrofuran （THF） co-solvents under acidic condition was studied. 38.6% of HMF was obtained with low cellulose concentration of 2.4wt%, but levulinic acid （LA） and solid humins became the main products with high cellulose concentration. The soluble byproducts were analyzed by high performance liquid chromatography/multiple stage tandem mass spec-trometry, and chemicals with formula of C9H16O4、 C10H14O4、 C11H12O4、C12H10O5 and C12H16O8 were detected. THF could participate in the reaction via ring-opening into 1,4-butanediol followed by esterification with LA into C9H16O4 or etherification with HMF into C10H14O4. C11H12O4 was formed by esterification of HMF with LA, C12H10O5 was formed by self-etherification of HMF, while C12H16O8 was formed by acetalization of HMF with glucose. Self-etherification of HMF and etherification of HMF with 1,4-butanediol were identified as two main side reactions.

中国沉香精油化学成分研究

中国沉香「原植物为 Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg]的精油经硅胶、Sephedex-20柱层析分离,得到两个新的倍半萜化合物,分别命名为呋喃白木香醛和呋喃白木香醇,经波谱分析(IR,NMR,MS)相应的衍生物呋喃白木香酸 X-衍射解析,确定了它们的结构为(Ⅰ)和(Ⅱ)。同时,也分离得到4个已知化合物,它们分别是白木香醛(Ⅲ),白木香酸(Ⅳ),二氢卡拉酮(Ⅴ),β-沉香呋喃(Ⅵ)。