HPLC测定注射用呋布西林钠的含量及有关物质

目的 建立注射用呋布西林钠的含量及有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18柱;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(80∶20)为流动相A;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(75∶25)为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm.结果 呋布西林钠的线性范围为0.022 56～0.902 4 mg·mL-1,r为0.999 9,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.65%(n=9).结论 方法简便、准确、灵敏度高,可同时用于产品的产量控制及有关物质检查.

高效液相色谱法测定呋布西林钠的含量及有关物质

目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定呋布西林钠的含量及有关物质。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(80∶20)为流动相A,以磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(75∶25)为流动相B,对含量测定以流动相B等度洗脱,对有关物质测定以线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm。结果呋布西林钠质量浓度的线性范围为0.02256～0.9024mg/mL,r=0.9999,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.60%(n=6)。结论HPLC法简便、准确、灵敏度高,可同时对产品的含量及有关物质进行准确监控。

注射用呋布西林钠与4种常见输液的配伍稳定性考察

目的 考察25℃下6h内注射用呋布西林钠与10％葡萄糖、5％葡萄糖氟化钠、复方氟化钠、0．9%氯化钠注射液的配伍稳定性。方法 采用紫外分光光度法测定0～6h内注射用呋布西林钠与4种输液配伍后的舍量变化，同时观察其紫外吸收光谱、外观、pH等变化。结果 25℃下6h内，注射用呋布西林钠分别与4种输液配伍后含量、紫外吸收光谱、外观、pH基本不变。结论 注射用呋布西林钠在6h内可与上述4种输液配伍使用。

注射用呋布西林钠与氟罗沙星甘露醇注射液存在配伍禁忌

遵医嘱给予一外伤患者行生理盐水100 ml加注射用呋布西林钠2.0 g,氟罗沙星甘露醇注射液100 ml静脉滴注。当一组液体输注完毕更换另一组液体时,立即发现茂菲滴管及输液管内出现白色混浊,考虑为配伍反应。立即关闭输液器开关,更换输液管和液体,

注射用呋布西林钠与注射用氟罗沙星甘露醇存在配伍禁忌

注射用呋布西林钠与注射用氟罗沙星甘露醇两种药均为骨科常用的药物，临床上常常将两药联合使用。配药前笔者查阅了药物说明书，未说明上述两种药物有配伍禁忌。但在实际工作中，笔者发现上述两种药物配伍时出现白色浑浊，因此我们进行了如下的实验，现报道如下。

凝胶色谱法测定注射用呋布西林钠中高分子杂质

目的 建立注射用呋布西林钠中聚合物的测定方法.方法 采用凝胶色谱法.色谱柱：采用Sephadex G-10 凝胶柱 流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶ 39））,流速约1.4 mL/min,检测波长为254 nm.流动相B为超纯水,流速1.4 mL/min,检测波长为254 nm.结果 呋布西林聚合物线性范围为51.80～155.40mg/L,r2=0.9996 F值重现性良好 供试品溶液的浓度与聚合物测定结果的相关系数为0.9965 聚合物测定结果的RSD分别为2.1%和2.4%.结论 方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要.

呋布西林钠及其制剂的含量测定及抗菌活性考察

目的：采用容量法、HPLC法对呋布西林钠及其制剂的含量进行测定，并采用浊度法对其抗菌活性进行考察。方法：抗生素微生物检定方法中的浊度法，以金黄色葡萄球菌为实验菌，加菌量为1．5％～3％（V／V），（37±1）℃培养4—6h测定。高效液相色谱法采用C18柱；以磷酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液，用磷酸调pH3．5）：乙腈（75：25）为流动相；流速1．0g·L^-1；检测渡长为225nm。同时以容量法对样品进行测定。结果：采用容量法测得的含量比较接近，但采用HPLC法测得含量和抗菌活性均存在很大差异。结论：HPLC法方法简便、准确、灵敏度高，并与浊度法测得效价基本一致。HPLC法与浊度法均可作为评价呋布西林钠及其制剂抗菌活性的方法。为生产厂家改进生产工艺和提高产品质量提供了科学依据。

呋布西林钠的合成工艺改进

以呋喃甲醛为起始原料,经肟化、贝克曼重排、异氰脲酸化、氨基化、缩合和成盐6步反应,合成了酰脲类青霉素抗生素呋布西林钠。该工艺路线使用甲酸钠代替异辛酸钠,减少了关键中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)的耗用量,收率从文献的70%提高到76%。中间体和最终产物的结构经1H-NMR确证。

注射用呋布西林钠与生理盐水在不同温度下的配伍稳定性考察

目的考察不同温度下15min内注射用呋布西林钠与生理盐水的配伍稳定性。方法采用紫外分光光度法测定30℃～60℃水浴中注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后的含量变化。结果 15min内50℃下注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后含量、紫外吸收光谱、外观基本不变,高于50℃时注射用呋布西林钠与生理盐水配伍后含量、紫外吸收光谱均有显著变化,外观略有变化。结论注射用呋布西林钠与生理盐水在50℃下可以配伍使用。

注射用呋布西林钠与溶媒配伍后不溶性微粒的观察

目的:观察注射用呋布西林钠在葡萄糖注射液和氯化钠注射液中的不溶性微粒情况,为临床提供安全用药信息。方法:模拟临床用药,将注射用呋布西林钠分别加入10%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液中,利用GWJ-4型微粒检测仪计数配伍后的不溶性微粒数。结果:注射用呋布西林钠在两种溶媒中含≥10μm不溶性微粒数均有增加,含微粒数由多到少依次为0.9%氯化钠注射液50 ml>0.9%氯化钠注射液100 ml>0.9%氯化钠注射液250 ml>10%葡萄糖注射液50 ml>10%葡萄糖注射液100 ml>10%葡萄糖注射液250 ml,其中在0.9%氯化钠注射液50 ml中含≥10μm及≥25μm微粒明显增多。结论:呋布西林钠与葡萄糖注射液配伍使用比与氯化钠注射液配伍使用更为适宜,配伍后的微粒数不容忽视。

注射用呋布西林钠致严重过敏的报告分析

1病例资料患者,男,63岁,因患鼻中隔偏曲、鼻鼾症于2008年10月20日收治在我院五官科。查体:鼻甲充血,左侧鼻腔狭窄,鼻中隔向左侧偏曲,咽喉狭窄伴有充血肿胀,T36.8℃,P80次/min,R20次/min,Bp130/80mmHg,心电图示:ST-T波异常,否认有药物过敏史。无烟酒嗜好。10月22日上午手术前肌注异丙嗪25mg,注射用呋布西林钠(海南通用三洋药业有限公司。

呋布西林钠合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸(6-APA)和α-呋喃酰脲基苯乙酸钠为主要原料,经过酸酐化、缩合反应、萃取结晶制备呋布西林酸晶体,再与碳酸氢钠在水溶液中反应后,真空冷冻干燥制得呋布西林钠。考察了物料配比、反应温度、反应时间及萃取剂用量等因素对收率的影响,并通过正交试验对反应条件进行优化。在优化条件下,目标产物的总收率可达78.5%。产品经高效液相色谱分析,纯度达92.6%。

注射用呋布西林钠与硫酸依替米星注射液存在配伍禁忌

实验证明呋布西林钠与硫酸依替米星注射液不能配伍应用。

注射用呋布西林钠与硫酸依替米星存在配伍禁忌

注射用呋布西林钠性状为白色或类白色粉末,商品名为布白,属广谱半合成青霉素类抗生素。硫酸依替米星性状为无色透明液体,商品名为悉能,属半合成氨基糖苷类抗生素。我们在临床静脉输液过程中发现二者序贯输注时存在配伍禁忌,而《药物配伍禁忌表》及药物说明书中并没有记载。现报道如下：

对注射用呋布西林钠说明书的商榷

目的: 对注射用呋布西林钠说明书中关于溶媒、溶解性等问题进行讨论,以提高临床用药的安全性。方法:结合临床分析注射用呋布西林钠说明书中存在的问题以及由此引发的用药安全性问题。结果和结论:注射用呋布西林钠说明书中在关于溶媒、溶解性等用药问题上无指导作用,应该进行明确,以指导临床合理配制药液,保障用药效果和用药安全。

呋布西林钠临床配制的护理体会

临床配制呋布西林钠时出现了各种问题和困惑,笔者经过长期的实践研究和查阅文献,体会和总结出呋布西林钠的配置方法和最佳溶解温度,解决溶解中出现沉淀的问题。

呋布西林钠有关物质HPLC测定方法的建立

呋布西林钠是目前仅在中国上市使用的半合成广谱抗生素,对多种革兰阳性菌及革兰阴性菌均有良好抗菌活性。由于合成工艺相对复杂等因素,对呋布西林钠的深入研发一直处于相对停滞状态,目前,现行有效的质量标准仅为1989年版的卫生部药品标准,其中采用容量法测定含量,且未对有关物质进行控制。据多篇文献报道,呋布西林钠中可能含有大量的呋布西林钠同分异构体,对其生物活性存在较大争议。为更好的控制呋布西林钠产品的质量,本研究建立了适用于呋布西林钠有关物质检查的HPLC分析方法。采用C18柱,柱温35℃,以梯度洗脱的方式,在225 nm下对其有关物质进行测定。通过方法学验证,保证了该系统的可靠性和准确性,并通过制备主要有关物质,对各有关物质的结构、生物活性和色谱行为进行了确证,为合理制定质控限度提供了充分的数据支撑。

注射用呋布西林钠与盐酸左氧氟沙星注射液存在配伍禁忌

在临床护理工作中，我们发现注射用呋布西林钠与盐酸左氧氟沙星注射液存在配伍禁忌，现报道如下。