呋虫胺代谢物UF的合成研究

研究了一种全新的呋虫胺代谢物UF的合成方法,即以N-甲基-1-咪唑甲酰胺和3-氨基甲基四氢呋喃为原料,在有机碱催化下室温反应得到呋虫胺代谢物UF。考察了反应的影响因素,确定了优化反应条件:n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)∶n(3-氨基甲基四氢呋喃)=1.0∶1.0,催化剂使用三乙胺或吡啶,n(催化剂)∶n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)=1.1∶1.0,反应温度为25℃,反应时间为18 h,优化条件下,收率达90.5%。产品结构和纯度经核磁共振波谱、质谱和高效液相色谱等仪器表征确定,呋虫胺代谢物UF的纯度>98.0%。该化合物可以作为高纯标准品,用于呋虫胺及其代谢物的残留检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及2种代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果在0.1~200μg/L范围内线性相关系数r 2≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其2种代谢物在5、10和50μg/kg 3个加标水平下,回收率为71.2%~105.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~9.8%。结论该分析方法准确度和精密度高,均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。

呋虫胺及其代谢物在稻米中的低温储藏稳定性研究

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定稻米样品中呋虫胺及其代谢物残留,考察呋虫胺及其代谢物在稻米中的低温储藏稳定性。方法样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,以0.1%甲酸-乙腈混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果本方法在0.0005~0.5000mg/L范围内线性关系良好,呋虫胺及其2种代谢产物在0.05、0.50、1.00和5.00mg/kg添加水平的平均回收率为73.8%~103.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.53%~7.94%(n=5),方法定量限为0.05mg/kg。-18℃储藏条件下稻米样品中呋虫胺及其代谢物的平均降解率均未超过30%。结论该方法能够满足农药残留检测要求,适用于稻米中呋虫胺及其代谢物残留量分析。-18℃条件下呋虫胺及其代谢物在稻米样品中的储藏稳定期至少为180 d。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测氟啶虫酰胺、呋虫胺及两种代谢物在桃中的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法。样品经1%乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:方法在0.002~0.100μg/mL范围内线性良好,相关系数(R2)>0.99;在0.05、 0.8、 4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80%~115%,相对标准偏差1%~6%,定量限均为0.05 mg/kg。

UPLC-MS/MS测定大米中伏马毒素、呋虫胺及其代谢物的残留量

建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B1、伏马毒素B2、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100μg·L-1线性关系良好(R2>0.99),各种药物在5、20、80μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0μg·kg-1,满足大米中5种药物定性定量检测。