呋虫胺及其代谢物在稻米中的低温储藏稳定性研究

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定稻米样品中呋虫胺及其代谢物残留,考察呋虫胺及其代谢物在稻米中的低温储藏稳定性。方法样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,以0.1%甲酸-乙腈混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果本方法在0.0005~0.5000mg/L范围内线性关系良好,呋虫胺及其2种代谢产物在0.05、0.50、1.00和5.00mg/kg添加水平的平均回收率为73.8%~103.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.53%~7.94%(n=5),方法定量限为0.05mg/kg。-18℃储藏条件下稻米样品中呋虫胺及其代谢物的平均降解率均未超过30%。结论该方法能够满足农药残留检测要求,适用于稻米中呋虫胺及其代谢物残留量分析。-18℃条件下呋虫胺及其代谢物在稻米样品中的储藏稳定期至少为180 d。

UPLC-MS/MS测定大米中伏马毒素、呋虫胺及其代谢物的残留量

建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B1、伏马毒素B2、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100μg·L-1线性关系良好(R2>0.99),各种药物在5、20、80μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0μg·kg-1,满足大米中5种药物定性定量检测。