高纯钽退火过程中储存能演变及其对再结晶行为的影响

将87%周向轧制钽板分别加热至700、800和900℃进行预回复处理,随后,将所有样品在1300℃保温30 min进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算经不同温度预回复处理后样品1/4厚度层的储存能。此外,利用电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微(TEM)技术表征了预回复和再结晶态样品的微观组织。结果表明:随着预回复温度的升高,一方面,亚晶数目逐渐增加;另一方面,{111}(111//ND(板法向))和{100}(100//ND)取向晶粒内部的储存能明显减小,且两者的比值也逐渐降低。因此,再结晶晶粒尺寸不断减小且晶粒形貌也趋近等轴状。但过高的预回复温度(900℃)使后续再结晶组织中出现了较强的{111}织构带,经过800℃预回复处理后的再结晶微观组织相对较为均匀,最有利于钽溅射靶材的应用。

钽板退火过程中的储存能演变与再结晶行为

对高纯钽板分别进行单向轧制和周向轧制,得到了87%变形量的样品。将单向轧制和周向轧制样品各分为两组。其中,一组样品随炉升温至800℃进行预回复处理,然后在1 300℃保温30 min进行再结晶退火处理;另一组则直接进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算两种轧制方式下钽板的宏观储存能,结合电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)技术表征其预回复及再结晶微观组织,同时半定量地评估不同取向晶粒预回复后的微观储存能。结果表明:87%周向轧制钽板经过800℃预回复处理后,{111}([111]//ND,ND为板法向)与{100}([100]//ND)取向晶粒内部的储存能差别明显减小,后续再结晶晶粒更为均匀细小且基本呈等轴状。这主要是由于低温预回复处理使得亚晶形核机制成为钽再结晶形核的主导机制,同时基体内储存能的释放极大降低了后续再结晶驱动力及晶粒长大速率。

变形区形状参数对钽板组织均匀性的影响

通过控制每道次的轧制压下量,获得了两组轧制变形区形状参数,对高纯钽板进行周向轧制,得到了70%变形量的样品,并对样品进行了真空退火处理(1050℃/1 h)。应用X射线衍射(XRD)技术测量了轧制样品表面层与中间层的宏观织构,结合背散射电子衍射(EBSD)技术表征了轧制样品沿厚度方向上的变形组织与微织构,以及退火态样品的显微组织与织构。结果表明:大的变形区形状参数(2.01~3.29)在轧板表面引入了明显的剪切应变,沿钽板厚度方向易产生严重的织构梯度,钽板表面层形成{hkl}<110>织构以及{100}<uvw>织构,中间层形成强烈的{111}<uvw>织构。较小的变形区形状参数(1.67~2.28)有利于产生均匀变形,可以有效弱化中间层的{111}<uvw>织构,增强{100}<uvw>织构。轧制组织中增强的{100}<uvw>织构可以抑制{111}<uvw>取向再结晶晶粒的异常长大,对细化显微组织有利。