豆芽中尿素呫吨氢醇柱后衍生-液相色谱测定法

目的建立豆芽中尿素含量的呫吨氢醇柱后衍生-液相色谱荧光检测方法。方法豆芽样品用水提取,经反相ODSC18柱分离,在40℃衍生池中尿素与含0.5%盐酸的0.1g/L呫吨氢醇甲醇溶液进行衍生化反应,荧光检测器检测,尿素衍生物的保留时间定性,外标法定量。结果尿素质量浓度在1.0~100.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9996,方法检出限为0.9 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率为93.7%~103.4%,RSD在1.2%~2.9%之间。结论该方法稳定、可靠且操作简单,适用于豆芽中尿素含量的测定。

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L^50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg^14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg^10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg^148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。

高效液相色谱法测定游泳池水中尿素含量

目的建立高效液相色谱荧光法测定游泳池水中尿素的方法。方法水样中的尿素，在酸性条件下用咕吨氢醇衍生，衍生物经液相色谱柱分离，以乙腈和醋酸钠为流动相，梯度洗脱，荧光检测器检测波长EX=213nm和EM=308nm。结果水中尿素的浓度在范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，r2=0．9998，方法的检出限为0．48mg／kg，添加高、中、低3个浓度时，回收率在84．0％～102．8％之间。结论实验表明，该方法具有方法简单、可靠、准确，可适用于游泳池水中尿素含量的批量检测。