咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量比较分析

建立了高效液相色谱,同时测定生咖啡豆、烘炒咖啡豆和咖啡粉等样品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量的方法,同时采用SPSS主成分分析和聚类分析法对咖啡及咖啡制品中的葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因等品质指标进行比较分析。样品经甲醇-0.10%磷酸（50∶50）溶液超声提取后,过PTFE滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）,以甲醇-0.10%磷酸（12∶88）溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长分别为254,320 nm。结果表明,葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因在0.05～50.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 5～0.999 8,检出限（LOD）为0.28～0.41 mg/L,定量限（LOQ）为0.81～1.16 mg/L;葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因的回收率分别为81.75%～117.2%,85.36%～112.4%和83.74%～110.9%,相对标准偏差（RSD）分别为4.06%～9.94%,3.68%～11.2%和2.87%～8.59%。主成分分析结果表明,葫芦巴碱、咖啡因和绿原酸是咖啡及咖啡制品的特征品质指标,绿原酸和咖啡因为第1主成分,贡献率达到64.932%;葫芦巴碱为第2主成分,贡献率为34.944%,2个主成分累计贡献率为99.876%。以葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量为指标,采用聚类分析对咖啡及咖啡制品样品进行分类,可将咖啡及咖啡制品分为两大类,聚类分析结果表明,云南不同咖啡产品中葫芦巴碱、绿原酸和咖啡因含量具有一定的差异,可为云南咖啡产业的发展提供科学数据和参考。

高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量

建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液（50∶50,V/V）作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10-100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.05-0.10 mg/kg,定量限为0.16-0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%-113.8%,相对标准偏差在3.63%-9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。

咖啡及其制品中咖啡因HPLC测定的前处理方法研究

采用5种前处理方法分别对5个样品进行处理,并对HPLC测定咖啡因含量的前处理方法进行优化和改进,建立了3种准确、快速、安全的适宜不同样品的咖啡因提取测定方法,其中三氯甲烷超声萃取法效果最佳。该方法测定FAPAS对照样品的咖啡因,其含量为395.47 mg/kg,相对误差为0.9%,回收率达100.97%。该方法操作简单、耗时少、精密度及准确度高、测定适用范围广。

HPLC-MS/MS测定东革阿里及咖啡制品中宽缨酮

建立液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定东革阿里(Eurycoma longifolia Jack)及咖啡制品中宽缨酮含量的方法。该方法采用高效液相串联质谱法,选用Phenomenexkinetex C_(18)分析柱(2.1 mm×100 mm 2.6μm),柱温35℃。流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,流速200μL/min,进样量5μL。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集,外标法定量。结果表明,在1.0~200.0μg/L浓度范围内,其浓度和峰面积有良好的线性关系,相关系数R=0.99935,权重为1/x^(2)。对东革阿里药材进行3个水平加标回收,在水平1(1 mg/kg)下,平均回收率为84.8%,δ_(RSD)为3.69%;在水平2(10 mg/kg)下,平均回收率为93.5%,δ_(RSD)为2.82%;在水平3(100 mg/kg)下,平均回收率为97.1%,δ_(RSD)为0.80%(n=6)。检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.025 mg/kg。该方法前处理简单、准确、重现性好,适用于东革阿里及咖啡制品中的宽缨酮的定性、定量分析。

仿咖啡风味产品的研究

以大麦、薏米、大豆、药物Ａ为原料，经烘焙、粉碎、恒温浸提研制出具有咖啡风味的产品。结果表明：浸提的最佳条件为４０倍加水量，在６０℃下恒温浸提２４ｈ。产品最佳配方为薏米粉：大麦粉：大豆粉：药物Ａ粉＝３０：４０：８０：２。本品成本低，口感与真咖啡相近且不含咖啡因。

咖啡及其制品中糠醛类污染物含量测定及其含量水平初步调查

目的了解咖啡及其制品中糠醛类污染物的含量水平,为监管部门制定监管政策或为国家标准制修订提供基础数据。方法利用气相色谱-三重四极杆串联质谱对咖啡及其制品中糠醛类污染物进行检测,通过Excel和SAS软件对结果进行分析和统计。结果52份样品中,3种糠醛类污染物均有检出,其糠醛类污染物含量水平为5-羟甲基糠醛>糠醛>5-甲基糠醛,且5-羟甲基糠醛含量最高值为2587 mg/kg;按类别分析,糠醛类污染物总量变化趋势为:纯速溶咖啡>二合一速溶咖啡>咖啡豆(粉)>咖啡饮料;按5-羟甲基糠醛在糠醛类污染物总量占比分析,纯速溶咖啡/二合一速溶咖啡>咖啡豆(粉)/咖啡饮料。结论调查的咖啡及其制品中均含有糠醛类污染物,其含量水平与国外文献报道相符合。