固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中24种农药残留

目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28min内24种农药得到很好的分离,农药残留量为0.016~0.400 mg/kg,方法的线性良好,相关系数为0.9979~0.9999,定量限为0.01~0.03mg/kg.当农药加标水平为0.03,0.30 mg/kg时,加标回收率分别为65.2%~108.5%和81.4%~105.7%,日内精密度相对标准偏差分别为3.7%~6.8%和2.5%~5.9%,日间精密度相对标准偏差为4.2%~7.2%和2.8%~6.4%.当采用乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)作洗脱溶剂、Pro ElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为95%.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分析.