毛菊苣不同部位中菊苣酸、绿原酸、单咖啡酰酒石酸的含量测定

目的测定毛菊苣不同部位(根、茎、种子)中菊苣酸、绿原酸和单咖啡酰酒石酸的含量。方法采用依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为328 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果菊苣酸、绿原酸、单咖啡酰酒石酸分别在3.22~51.60、1.33~42.56、0.256~8.208μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为93.0%、101.3%、105.6%,RSD分别为3.0%、3.6%、2.6%。毛菊苣根中单咖啡酰酒石酸、绿原酸、菊苣酸的含量分别为0.024、0.092、0.143 mg/g;茎中单咖啡酰酒石酸、绿原酸、菊苣酸的含量分别为0.032、0.058、0.287 mg/g;种子中单咖啡酰酒石酸、绿原酸、菊苣酸的含量分别为0.197、1.714、1.247 mg/g。结论本法简单方便、重复性好、准确可靠,可用于毛菊苣的质量控制。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定葡萄中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法。采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式。对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示。结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25～2 000μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9);检出限为0.25μg/L,定量限为25μg/L;在250、750、1 200μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7%～99.5%,相对标准偏差小于2.5%。实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著。该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析。

超高效液相色谱法测定葡萄汁中单咖啡酰酒石酸的含量

建立测定葡萄汁饮料中单咖啡酰酒石酸含量的超高效液相色谱法,对方法学进行了验证。结果表明在0.50～50.00μg/mL范围内线性关系良好,方法的批内及批间准确度在97.1%～106.0%,精确度(RSD)小于4.1%,基质加标回收率在101.8%～109.0%。用该法测定了市售葡萄汁饮料中咖啡酰酒石酸的含量,结果准确。

紫锥菊单咖啡酰酒石酸和菊苣酸提取工艺优化

采用正交试验设计,选取乙醇体积浓度百分比、提取温度、提取时间、抗氧化剂用量等因素,优化紫锥菊Echinacea purpurea单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的加热回流提取工艺,并考察加入抗氧化剂对提取效果的影响。结果表明,优化的提取条件是以25%乙醇,在80℃回流提取90 min。抗氧化剂用量对提取效果影响不显著。优化后的加热回流提取条件对紫锥菊单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的提取均适用,提取中无需加入抗氧化剂。

HPLC法同时测定蒲公英中单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定蒲公英中4种有机酸类成分含量。方法:采用Thermo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为328 nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为35℃。结果:单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在11.59~115.90(r=0.999 9),2.50~24.96(r=0.999 8),2.27~22.70(r=0.999 5),12.44~124.4(r=0.999 8)μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.50%,99.29%,96.71%,95.36%,RSD分别为2.30%,0.43%,0.78%,1.30%。结论:该法简单方便、重复性好、准确可靠,可用于蒲公英的质量控制。

超高效液相色谱法测定紫锥菊根末中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量

为了快速测定紫锥菊根末中主成分单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量建立了超高效液相色谱法(UPLC).采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长330 nm.通过光谱图、保留时间和峰面积参数对单咖啡酰酒石酸和菊苣酸进行定性定量检测.单咖啡酰酒石酸在0.5~25μg/mL的范围内线性关系良好(R2>0.999);方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;菊苣酸在1~50μg/mL的范围内线性良好(R2>0.999);检出限为1μg/mL,定量限为2μg/mL,完全满足检测需求.该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于紫锥菊根末中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的定性定量检测.

市售蒲公英片HPLC特征图谱建立及其单咖啡酰酒石酸、菊苣酸含量测定

目的:建立市售蒲公英片的HPLC特征图谱并测定7个厂家蒲公英片中菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量。方法:采用Sepax Gp-C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm),0.1%三氟乙酸-乙腈和0.1%三氟乙酸-水为流动系梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长323 nm。建立蒲公英片的特征图谱,进行相关性分析,并测定其单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量。结果:单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的线性范围分别为10.2~204.0μg(R^2=0.9999)和10.0~200.0μg(R^2=0.9999),回收率分别为100.11%和99.53%。建立了蒲公英片的特征图谱,蒲公英片中9个共有峰在7个厂家中得到追踪,并测定菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量。结论:实验所建立的蒲公英片中菊苣酸和单咖啡酰酒石酸含量测定及特征图谱方法稳定性、重复性良好,可为蒲公英片的质量控制和评价提供参考。

HPLC同时测定蒲公英颗粒中的单咖啡酰酒石酸和菊苣酸

目的 采用HPLC法同时测定蒲公英颗粒中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-SP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长330 nm,柱温40℃。结果 单咖啡酰酒石酸8.504170.100μg·m L^-1（r=0.9999）、菊苣酸2.73854.750μg·m L^-1（r=0.9996）与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为106.5%、96.39%,RSD分别为2.05%、2.62%（n=9）。结论 所用方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物的含量

目的：建立RP-HPLC测定紫锥菊提取物中2种咖啡酸衍生物含量的方法，同时测定5种样品。方法：采用RP．HPLC同时测定紫锥菊提取物中2种主要咖啡酸衍生物：单咖啡酰酒石酸、菊苣酸的含量。色谱条件为Agilent ZORBAX Stable Bond C18柱（5μm，4．6mm×250mm）；流动相：A（乙腈）-B（0．1％磷酸溶液）梯度洗脱，流速：1．2mL／min；检测波长：330nm。结果：2种主要咖啡酸衍生物在色谱条件下有良好的分离度，浓度与峰面积之间线性关系良好，线性范围：单咖啡酰酒石酸在0．064～0．416μg，菊苣酸0．1—0．7μg。平均回收率：单咖啡酰酒石酸为99．37％．RSD为1．50％；菊苣酸为100．44％，RSD为1．71％。结论：方法简便、精确、专属性强，可作为提取物和研发新药的质量控制。

不同施肥量和种植密度对紫锥菊质量的影响

[目的]探究紫锥菊(Echinacea purpurea(L.)Moench)在陕西省凤县的应用潜力及栽培技术。[方法]于2022-2023年开展大田试验,采用二裂式裂区试验设计,以施肥量为主区,共设5个处理F0~F4(施肥量依次为酵母源烟茎生物有机肥:0、1200、2100、3000、3900 kg·hm^(-2);酵母源有机无机复混肥:0、360、630、900、1170 kg·hm^(-2));移栽密度为裂区,设置2个水平,D1(63000窝·hm^(-2))和D2(31500窝·hm^(-2)),平均每窝种植3株,分别在2022年10月、2023年7月和2023年10月采样,测定不同处理紫锥菊株高、茎粗、开花枝条数、叶绿素含量、地上部分干重、根干重等生物学性状,以及地上部分和地下部分菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、黄酮、多糖含量和紫锥菊药材产量等指标。[结果]在同一施肥条件下,随着种植密度的增加,紫锥菊的各生物学性状指标降低,除多糖含量以外其它有效成分含量及药材产量随种植密度的增加而增加;在同一栽培密度下,随着施肥量的增加,各生物学性状指标、有效成分含量及药材产量呈现先升高后降低的趋势。施肥量、种植密度以及施肥量和种植密度的互作效应对紫锥菊菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、黄酮、多糖含量和紫锥菊药材产量有显著影响(P<0.05)。紫锥菊地上部分菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、黄酮含量高于地下部分,而地下部分多糖含量高于地上部分,并且以2023年7月采收的紫锥菊质量及产量最佳。其中F1D1、F2D1处理组有较高的产量及有效成分含量。[结论]推荐紫锥菊种植时施1200~2100kg·hm^(-2)酵母源烟茎生物有机肥和360~630kg·hm^(-2)酵母源有机无机复混肥,种植密度为每公顷63000窝(种植株距为30 cm,行距为60 cm),以获得较高品质和产量的紫锥菊药材。

基于UPLC-MS/MS法比较不同产地蒲公英叶中15种成分含量

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定蒲公英叶中15种成分含量的方法,结合多元统计分析为蒲公英叶药材质量评价提供参考。方法采用Waters Acquity UPLC^(R)HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,以多重反应监测(MRM)负离子模式检测,结合聚类分析和最小偏二乘判别分析进行评价。结果15种化学成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9977),精密度和准确性良好,相对标准偏差(RSD)均<5%。聚类分析和OPLS-DA分析均可把样品分为4类,可将菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、芦丁、秦皮乙素、金丝桃苷、异槲皮苷和木犀草苷作为蒲公英叶药材质量标志物的选择参考。结论建立的方法准确性好,能够为蒲公英叶药材质量控制提供参考。

Box-Behnken响应面法优化蒲公英酚酸提取工艺

目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量,再以响应面法优化蒲公英的提取工艺。方法采用色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:323 nm,进样量:10μL。以料液比、提取时间和提取次数为自变量,以咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的提取率的总评归一值(OD)为因变量,结合响应面法优选最佳的提取工艺。结果确定提取工艺条件为加水倍数16倍,提取时间1 h,提取次数3次。结论本HPLC法适用于蒲公英中4种酚酸类成分的同时测定,响应面法可以对蒲公英提取工艺进行优化,方法简便,预测性良好。

紫锥菊地上部分4种酚酸类成分的HPLC法测定研究

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)同时测定紫锥菊地上部分单咖啡酰酒石酸、咖啡酸、绿原酸和菊苣酸4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速1.0 m L·min^(-1);柱温35℃,检测波长为330 nm,进样量10μL。结果:4种酚酸类成分分离效果良好,单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在4.19~104.80μg/m L,0.81~20.24μg/m L,0.77~19.28μg/m L,13.20~330.00μg·m L^(-1)内线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.6%。结论:本法准确、灵敏,重现性较好,可实现检控紫锥菊地上部分酚酸类成分的含量。

青钱柳叶抗氧化物质积累的差异性研究

为探究青钱柳叶适宜采收期,以浙江文成(WC)和湖南张家界(ZJJ)同种源5年生青钱柳为对象,研究其嫩叶抗氧化活性与酚类物质积累的动态变化。结果表明,随着采收期延迟,WC青钱柳叶自由基清除能力、还原力、总酚含量和总黄酮含量呈先增后降趋势,8月均达到峰值;而ZJJ青钱柳叶抗氧化活性和总酚含量表现出增加-降低-增加的双峰特征,除9月外总黄酮含量未有明显变化。在青钱柳叶提取物中初步鉴定出2种酚酸和10种黄酮,其中(+)-儿茶素仅在WC青钱柳叶中检出;2,3-O-二咖啡酰酒石酸含量与抗氧化活性有着高度正相关(r=0.917~0.941)。这说明青钱柳叶适宜采收期因产地而异,2,3-O-二咖啡酰酒石酸在其抗氧化活性中起到较为重要的作用。

HPLC法测定蓝蒲解毒片中3个成分含量

目的：建立HPLC法同时测定蓝蒲解毒片中3个成分（单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素和咖啡酸）的含量。方法：采用Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温25℃,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~2min,A：20%;2~14min,A：20%~25%;14~16min,A：25%;16~24min,A：25%~30%）,流速1.0m L/min,检测波长336nm。结果：单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素和咖啡酸的线形范围分别为0.0038~0.0418（r=0.9997）、0.0624~0.6864μg（r=0.9997）、0.0058~0.0638μg（r=0.9999）,平均回收率分别在102.15%、97.38%、99.45%;RSD（n=6）分别为1.21%、1.53%、1.44%。结论：该方法稳定、快速,专属性强,可用于蓝蒲解毒片中单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素、咖啡酸的含量测定及其质量控制。

小芒森甜白葡萄酒质量指标分析

以龙眼、贵人香、雷司令和玫瑰香甜白葡萄酒为参照对象,采用气相色谱、液相色谱及感官品评等技术分析小芒森甜白葡萄酒质量指标的特点。结果表明,小芒森葡萄酒中的2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、咖啡酰酒石酸含量高于其他类型的甜白葡萄酒;咖啡酸、酒石酸、苹果酸、对位香豆酸和对羟基苯甲酸在小芒森甜白葡萄酒中的含量也相对偏高,上述成分是影响小芒森甜白葡萄酒风味的关键性指标。感官品评结果表明,在色泽和香气方面,小芒森甜白葡萄酒明显优于其他几种类型的甜白葡萄酒,很可能与其含量较高的酸类、醇类和酯类等成分有关。

一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量。方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为35℃;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min。以咖啡酸为内标物,建立其与单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸和菊苣酸的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果:单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在5.5625~556.2480、0.5347~53.4688、0.5405~54.0466、0.5484~54.8408、3.8886~388.8640μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为105.20%(RSD=1.47%)、106.83%(RSD=2.40%)、106.89%(RSD=1.77%)、102.60%(RSD=2.51%)和105.30%(RSD=2.91%);相对校正因子分别为2.83、1.87、1.85、1.00、1.42。一测多评法计算10批蒲公英配方颗粒5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论:建立的QAMS法简单可行、结果准确,可为蒲公英配方颗粒质量控制提供参考。

HPLC测定蒲公英中4种有机酸含量并优化提取纯化工艺

通过建立蒲公英中菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC测定方法,确定DA201为最佳树脂,最佳纯化条件为上样液体积4BV,吸附流速1.5BV·h^(-1),洗涤用水量4BV,最后用5BV 80%乙醇以2BV·h^(-1)的流速洗脱。结果表明,HPLC可以同时测定蒲公英中4种有机酸,且方法简便、准确可靠。蒲公英纯化有机酸工艺稳定可行,效果良好,能够很好的运用到大规模生产中,具有良好的经济和社会效益。

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及多成分定量的蒲公英质量评价研究

目的 建立蒲公英的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,优化指纹图谱测定条件,结合化学模式识别法对不同产地蒲公英进行质量评价,为蒲公英质量控制提供参考。方法 采用Box-Behnken响应面分析法优化蒲公英主要有效成分的制备工艺。采用Mars ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)为流动相,等梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;检测波长323 nm;进样量10μL;柱温30℃;检测时间为12 min;对10个不同产地的30批蒲公英建立HPLC指纹图谱,并对5个成分含量进行测定,通过相似度评价、聚类分析及主成分分析对蒲公英质量进行评价。结果 蒲公英主要有效成分的最佳制备工艺为料液比1∶55、甲醇体积分数72%、超声温度80℃、超声时间79 min,在此条件下OD值为0.93。建立了蒲公英HPLC指纹图谱,30批蒲公英的相似度在0.647~0.980,标定6个共有峰,指认出5个色谱峰。单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、菊苣酸质量分数分别为0.426%~1.856%、0.007%~0.117%、0.023%~0.101%、0.003%~0.025%、0.311%~1.412%。聚类分析将10个产地的蒲公英分为4类,主成分分析结果表明哈尔滨和沈阳产地的质量较优,并确定单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸和菊苣酸可作为蒲公英质量评价的主要指标。结论 确定了蒲公英主要有效成分最佳制备工艺,提取率远高于药典方法。建立的蒲公英指纹图谱结合多成分含量测定及化学模式识别法准确、高效、全面地评价蒲公英质量,为蒲公英的质量控制提供依据。

Box-Behnken设计-响应面法优化蒲公英根产地初加工工艺

目的通过多种评价指标,利用综合加权评分法以及Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface method,BBD-RSM)全面优化蒲公英Taraxacum mongolicum产地加工关键技术。方法蒲公英根的产地加工主要与切制前不同含水量、不同干燥方式及烘干温度、不同切制厚度3个因素密切相关。比较了蒲公英根在10种不同干燥方法、5种不同切制厚度下各类化学成分的变化。结果优选了蒲公英根产地初加工工艺最优参数为含水量70%,烘干温度50℃,切制厚度(13±2)mm。结论优化出的蒲公英根产地最佳工艺切实可行,工艺简便,可操作性强,进一步丰富蒲公英根质量评价标准,为蒲公英根产地初加工提供参考依据。