1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-（2-咪唑偶氮）-2-萘酚-4-磺酸（IANS）,对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe3+、Cu2+、Ni2+等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响（此时钴不与试剂显色）,使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B12,粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ），分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２，分子量２１６．２０，熔点２１３℃，各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２，ｐＫａ２为９．８，研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成紫红色络合物，λｍａｘ为５４６ｎｍ，试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ，Δλ为８４ｎｍ，Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２，摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴，结果与原子吸收法相符，加标回收率为１０１．３％～１０２．２％，ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。

借2-(2-咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物和液相色谱分离铬、钼、钒和钴

研究了离子对反相高效液相色谱分离铬(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅳ)和钻(Ⅱ)之2-(2一咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物的柱前衍生条件,检测彼长的选择,流动相中有机溶剂、四丁基溴化铵及酸度的影响,并讨论了15种外来离子的干扰情况.本方法巳用于合辣金钢和钒喳的分析.检测限为0.4ng铬、1.2ng钼和0.lng钒.

2-(2，4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。

试剂4-(2-苯并咪唑偶氮)-间苯二酚与铀(Ⅵ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂４－（２－苯并咪唑偶氮）－间苯二酚（ＢＩＡＲ）在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与铀（Ⅵ）的显色反应，在ｐＨ８．０的三乙醇胺缓冲介质中，试剂与铀（Ⅵ）形成２＋１的红色配合物，最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为３．１６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀量在０～３．２０μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。经ＴＢＰ萃取色层分离后，用于岩石矿物中微量铀的测定。

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（IZDBA）与铜的显色反应。结果表明，在pH4．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，IZDBA与Cu（Ⅱ）形成稳定的摩尔比为2：1的紫红色络合物，其最大吸收波长为600nm，表观摩尔吸光系数为3．62×10^4L·mol^-1·cm^-1，Cu（Ⅱ）质量浓度在0．08～0．8mg／L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜，测定结果与认定值相符。

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（IZDBA）与Ni（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH6．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，IZDBA可与Ni（Ⅱ）形成一种配合比为2：1的稳定红色配合物，其最大吸收波长位于580nm处，而试剂的最大吸收波长为390nm，对比度为190nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2．95×10^4L·mol^-1·cm；Ni（Ⅱ）量在0～0．8mg／L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下，方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照，结果基本一致。

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。

新显色剂咪唑偶氮对甲苯的合成及其与钴的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 2 - ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4-甲基苯 ( IAP-4M) ,进行了结构鉴定和光度性质测试。研究了该试剂与钴的显色反应的适宜条件 ,并应用于维生素 B12 、水样中微量钴的测定 ,络合物的摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 5L·mol-1· cm-1。

新试剂咪唑偶氮对甲基苯与钴的显色反应研究

合成了一种新的杂环偶氮类显色剂 -咪唑偶氮对甲基苯 ( IAP- 4M)。用原子吸收分光光度计代替紫外 -可见分光光度计 ,以铁空心阴极灯为光源 ,系统研究了该试剂与钴的显色反应条件。应用于维生素 B12 中钴含量的测定 ,RSD=1 .34% ,回收率为 98%

新试剂咪唑偶氮对甲基苯双波长标准加入法同时分光光度法测定钴镍研究

2- ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4- (甲基苯 )与钴、镍均有灵敏的显色反应 ,但两个配合物的吸收光谱重叠 ,以测定钴的波长组合 ( 4 5 0 ,478nm)为测定波长对 ,以钴作标准加入组份 ,用双波长标准加入法同时测定低合金钢中的微量钴和镍 。

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu^(2+):R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×10~4L·mol^(-1)·cm~)-1_,Cu^(2+)在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.

2-(2’-咪唑偶氮)萘酚-4-磺酸的合成及其分析性质的研究

合成了新显色剂咪唑偶氮 -2 -萘酚 -4 -磺酸 (IAN-4 S) 。

1－（2－咪唑偶氮）－2－萘酚－4－磺酸与镍的显色反应

１－（２－咪唑偶氮）－２－萘酚－４－磺酸与镍的显色反应郑恩铭，潘富友浙江省台州师专生化系临海３１７０００１－（２－咪唑偶氮）－２－萘酚－４－磺酸（ＩＡＮＳ）已用作光度法测定Ｃｕ￣［１］、Ｚｎ￣［２］及Ｃｕ和Ｚｎ的连续测定￣［３］。本文试验了ＩＡＮＳ与...

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了1-（2-苯并咪唑）-3-[4-（苯基偶氮）苯基]-三氮烯（PIPAPT）的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH 11.0 Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,试剂与镉（Ⅱ）形成4∶1的橘红色配合物,其最大吸收波长位于523 nm,表观摩尔吸光系数为1.19×10^5L.mol^-1.cm^-1。镉质量浓度在0-0.7μg/mL范围内符合比尔定律。方法可用于水中微量镉的测定。

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-（2-苯并咪唑）3-E4-（苯基偶氮）苯基]-三氮烯（PIPAPT）并研究了其与镍（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下，于pH9．60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中，试剂与镍（Ⅱ）形成4：1的橙红色络合物，在539nm处有-最大吸收峰，镍的质量浓度在0～0．50μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为7．74×10^4 L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定，结果同认定值相-致，相对标准偏差为3．2％和2．9％。

1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应

研究报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(ABBT)的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH=11.40的Na2B4O7-NaOH的缓冲体系中,该试剂能与铜(Ⅱ)发生显色反应,形成物质的量比为2:1的黄绿色配合物,配合物在波长413nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.73×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0.10～1.60μg/mL范围内遵守比尔定律。用该方法测定废水中和食品中的铜(Ⅱ),研究结果满意。

2-(1-萘基偶氮)-咪唑的合成及组装Langmuir-Blodgett膜

合成了一个非典型两亲性分子,2-(1-萘基偶氮)-咪唑(2-NDIM),对它在气/液界面上的组装和LB膜性质进行了研究。结果表明:2-NDIM不能在水相表面形成Langmuir膜,在Ag NO3水溶液亚相中能形成稳定、均匀的配位聚合物单分子膜,组装的LB膜为J-聚集体,最大吸收波长为403nm,归属于反式-N=N-双键的π-π*电子跃迁,光激发LB膜中偶氮基团的反-顺异构化作用不明显,具有较低的反-顺光异构化量子产率。

新显色剂 BIACAB 的合成及其性质的研究

合成了一种新显色剂2-(2’-苯并咪唑偶氮)-5-N-羧甲氨基苯甲酸(BIACAB)并以分光光度——HMO法研究了其不同酸度下的结构。新显色剂对铜,钴,镍的显色,灵敏且选择性较高。