水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的复配研究

利用正交实验方法对复配缓蚀剂进行了开发与研究,以环烷酸和多乙烯多胺合成的缓蚀剂为主要成份,再与表面活性剂、螯合物、有机胺和自制液进行复配而得;采用多元二次回归方程式对合成产物腐蚀速率与操作因素的关系进行回归;用非线性规化确定出实验范围内腐蚀速率最小的适宜复配操作条件:表面活性剂用量为0.112 6(与合成缓蚀剂的质量比,下同),螯合剂用量为0.010 2,有机胺用量为0.213 9,自制液用量为0.357 2。验证实验结果表明,在最适宜的实验配比下所得产品其水溶性好、腐蚀速率慢、缓蚀率高达99%以上。

水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成

环烷酸与多乙烯多胺在催化剂硼酸作用下进行反应,合成环烷基咪唑啉中间体,然后用硫酸二甲酯把油溶性的中间体转化为水溶性的咪唑啉季铵盐缓蚀剂。通过正交试验分析了多乙烯多胺与环烷酸的摩尔比、溶剂用量和反应时间对合成产物缓蚀性能的影响,对试验数据进行拟和,其计算值与试验值吻合较好。合成试验的适宜条件是:多乙烯多胺与环烷酸的摩尔比为0.573,回流时间为8 h,溶剂二甲苯用量为20%(质量分数)。验证试验表明,所得产品的水溶性好,缓蚀率高达80%以上。

水溶性咪唑啉季铵盐型缓蚀剂的合成及性能评价

以酸值(KOH)为190 mg/g的环烷酸为原料与多亚乙基多胺反应合成了环烷基咪唑啉中间体,再用硫酸二乙酯对该中间体进行季铵化,制得了水溶性的环烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂。较佳合成条件为：第一步,环烷酸/二乙烯三胺(摩尔比)=1：(1.2～1.4),催化剂H_3BO_3用量为环烷酸用量的0.3%～0.5%,室温～240℃阶梯升温方式；第二步,中间体/硫酸二乙酯(摩尔比)=1：(1.4～1.6),以异丙醇为溶剂,反应温度50℃,反应时间2 h。用失重法测出在1.000 g/L HCl+1.000 g/L H_2S腐蚀介质中对A3钢的缓蚀率大于85%。