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高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑
被引量:
6
1
作者
王冰玉
赵文英
+1 位作者
曹晓荣
项曙光
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期692-695,共4页
建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-...
建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L^-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100mg·L^-1,检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L^-1。咪唑在20mg·L^-1和100mg·L^-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%~10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。
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关键词
高效
液
相色谱
咪唑
2-甲基
咪唑
4-甲基
咪唑
咪唑生产工艺中反应液
下载PDF
职称材料
题名
高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑
被引量:
6
1
作者
王冰玉
赵文英
曹晓荣
项曙光
机构
青岛科技大学化工学院
齐鲁师范学院化学与化工学院
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期692-695,共4页
文摘
建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L^-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100mg·L^-1,检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L^-1。咪唑在20mg·L^-1和100mg·L^-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%~10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。
关键词
高效
液
相色谱
咪唑
2-甲基
咪唑
4-甲基
咪唑
咪唑生产工艺中反应液
Keywords
HPLC
imidazole
2-methylimidazole
4-methylimidazole
reaction solution in the production process of imidazole
分类号
O667.7 [理学—分析化学]
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作者
出处
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被引量
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1
高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑
王冰玉
赵文英
曹晓荣
项曙光
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020
6
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职称材料
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参考文献
引证文献
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