具有双亲特性的水相哑铃型SiO_(2)纳米粒子的制备

以纳米SiO2水溶胶为原料,3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和3‑氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)为改性剂,在水基环境下分别对SiO2纳米粒子进行改性,得到了具有亲水特性的APTES改性SiO2粒子和具有亲油特性的CPTES改性SiO2粒子水溶胶。2种粒子按不同比例混合,利用接枝在SiO2粒子表面氨基和氯丙基的取代反应,使得2种具有亲水/亲油特性的改性SiO2纳米粒子偶联,制备了粒径为40~50 nm的哑铃型SiO2纳米粒子。并通过透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT‑IR)、X射线光电子能谱(XPS)以及动态光散射(DLS)等方法对其进行了系统表征。结果表明,2种粒子成功偶联形成了具有哑铃型结构的水相SiO2纳米粒子,该粒子两面具有不同的亲水性,粒径近似等于APTES改性SiO2粒子和CPTES改性SiO2粒子的粒径之和。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

磁性SiO2纳米粒子的制备及其用于漆酶固定化

以氨基修饰的磁性SiO2纳米粒子为载体,通过交联剂戊二醛固定漆酶,对固定化条件进行了优化,比较了固定化酶与游离酶的酶学性质.结果表明,漆酶固定化的最佳条件为戊二醛浓度8%(ω),固定化时间6h,缓冲液pH值7.0,初始酶液浓度0.15g/L.固定化的漆酶的最适pH为4.0,最适温度为20℃.在60℃条件下保温4h,固定化漆酶仍能保持酶活力60.9%,在连续10次操作后,酶活力仍能保持55%以上,其热稳定性和操作稳定性均比游离酶高.

改性海藻酸钠活化SiO_2纳米粒子稳定载药Pickering乳液及释药性

以胆固醇疏水改性两亲性海藻酸钠衍生物表面,活化SiO2纳米粒子,再制得负载氯氟氰菊酯的O/W型Pickering乳液.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR),氢核磁共振波谱(1H NMR)、荧光光谱、动态光散射、光学显微镜和释药实验分别对海藻酸钠衍生物和Pickering乳液的性能进行了表征.结果表明,胆固醇基接枝到了海藻酸钠分子链上,改性后的海藻酸钠临界聚集浓度由1.26 mg/L降为0.28 mg/L,表现出了良好的两亲性.将海藻酸钠衍生物(CSAD)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)吸附于SiO2纳米粒子表面,得到活化SiO2纳米粒子,其Zeta电位分别为-30.7和16.4 mV,粒径分别增大到583.3和438.4 nm.由CSAD活化SiO2粒子制备的乳液释药速率更缓慢.CSAD的交联作用使吸附于油水界面的活化SiO2粒子形成了比较稳定的网络结构或界面膜.

SiO_2/Ag核壳结构纳米粒子的制备及表征

以金纳米粒子为表面晶种,通过化学还原的方法制备了二氧化硅/银核壳复合纳米粒子.采用TEM,XRD及UV/vis对其结构、形貌以及光学性质进行了表征和研究,结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、银纳米壳光滑完整,厚度可控.并且随着银纳米壳厚度的增大,其光学等离子体共振峰逐渐蓝移.而当银纳米粒子在二氧化硅胶粒表面上生长的过程中,它们的共振峰又逐渐红移,直到完整的银壳形成.

SiO_2/Ni核壳结构纳米粒子的制备及其磁性能

以硅酸钠为主要原料,通过液相沉淀法在纳米镍粉表面包覆了一层SiO2。应用XRD、FTIR、TEM、TGA、DSC和VSM对复合粉体的结构、形貌和磁性能进行了研究。结果表明,SiO2以非晶态的形式包覆在纳米镍粒子表面,形成了核壳结构,降低了纳米粉体的团聚现象。TGA和DSC结果表明,SiO2的包覆提高了纳米粉体的抗氧化性。磁性分析结果表明,粉体包覆前由于表面氧化层(NiO)的存在,粉体的磁滞回线偏移;包覆后的粉体由于SiO2的存在,饱和磁化强度降低,矫顽力升高。

纳米粒子表面修饰与改性——SiO_2纳米粒子表面接枝聚合

通过硅烷偶联剂处理SiO2纳米粒子并向其表面引入双键使其功能化,采用溶液聚合方法在SiO2纳米粒子表面进行接枝聚合实现高分子对SiO2纳米粒子的表面包覆处理,制得SiO2/PMMA复合纳米粒子,采用IR、XPS对SiO2纳米粒子表面结构进行了表征研究。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

超临界流体干燥法制备TiO_2/Fe_2O_3和TiO_2/Fe_2O_3/SiO_2复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl4、Fe(NO3)3·9H2O和Na2SiO3 9H2O为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO2/Fe2O3和TiO2/Fe2O3/SiO2复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明,纳米TiO2/Fe2O3复合粒子与单组分TiO2比较,复合粒子光催化活性高于单组分的TiO2,6h苯酚降解率高达95 9%。SiO2的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变,增强TiO2纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe2O3最佳掺入量为0 06%,SiO2最佳掺入量为10%(摩尔分数)。并用XRD、TEM和FTIR等手段进行了表征。TiO2以锐钛矿型形式存在,SiO2以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO2/Fe2O3复合光催化剂,得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。

纳米SiO_2粒子表面官能团对尼龙6原位聚合的影响

研究了无机纳米粒子表面反应性官能团对尼龙 6 纳米SiO2 原位聚合的影响 .红外光谱和热重分析结果证实了无论对SiO2 进行表面处理与否 ,在原位聚合过程中其表面均能形成一定量的接枝聚合物 .随表面反应性官能团数目的增加 ,SiO2 的表面接枝率呈上升趋势 .与纯的尼龙 6相比 ,带有不同反应性官能团的纳米SiO2 的加入使复合产物的分子量呈下降的趋势 .对应于复合体系中可能发生的反应 ,提出了几种可能的表面接枝的键接方式 .力学性能测试结果显示经表面处理的SiO2 的加入能同时提高复合物的强度和韧性 ,而加入未处理的SiO2 时 ,材料强度可得到提高 ,但韧性明显降低 。

CaCO3/SiO2纳米粒子的表面改性及其对天然胶乳膜抗紫外光老化性能的影响

以十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)为改性剂,分别对CaCO3和SiO2纳米粒子进行表面改性,将改性后无机纳米颗粒按不同质量比混合填充天然橡胶胶乳(NRL)制备CaCO3/SiO2/NRL硫化胶乳膜,研究了改性纳米CaCO3与纳米SiO2混合体系对天然胶乳膜(NRLF)抗紫外光老化性能的影响。通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析、接触角测定等手段表征改性前后无机纳米颗粒的结构及性能的变化;通过力学性能测试和扫描电子显微镜探究CaCO3和SiO2纳米体系不同质量比的硫化胶乳膜抗紫外光老化性能。结果表明:长链DTMS与无机纳米颗粒间能形成有机化学键合,有效阻止了纳米颗粒间团聚,提高了两种纳米粒子在胶体中的分散性;改性后无机纳米颗粒在NRLF体系中能形成网状结构,复合材料的力学性能明显提高;当改性后纳米CaCO3和纳米SiO2质量比为4∶6时,复合材料具有良好的抗紫外光老化能力。

粒子分散性对环氧树脂/纳米SiO_2材料性能的影响

通过原位分散聚合法制得了环氧树脂/纳米SiO_2复合材料。采用超声波和偶联剂改善了纳米SiO_2在基体中的分散性,利用拉伸实验、冲击实验、扫描电子显微镜、热重法等方法研究了粒子分散性对复合材料结构和性能的影响。结果表明:超声波和偶联剂都能使纳米SiO_2均匀地分散在环氧树脂基体中,有效地增加复合材料的力学强度及韧性,并能提高材料的耐热性,对于提高纳米SiO_2在环氧树脂中的分散均匀性,超声波的作用优于偶联剂。

SiO2包覆铕(Ⅲ)配合物的荧光纳米粒子合成与性质

以前驱物pAB-DTPAA-APTEOS、正硅酸乙酯(TEOS)和三氯化铕(EuCl3)等为原料,采用油包水(W/O)的反相微乳液法,在正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)的共同水解下,制备出新型的SiO2包覆铕配合物荧光纳米粒子Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2。运用TEM、IR、UV-Vis、荧光光谱等技术对荧光纳米粒子进行了表征。TEM结果表明:包覆体呈球形,分散均匀,平均粒径为40nm。纳米粒子与配体、前驱物的紫外吸收谱相比较,峰位发生了一定的红移,表明通过反相微乳液法得到的固体粉末与EuCl3反应后,已经生成配合物Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2。红外光谱研究表明,在801cm-1出现νSi—C的伸缩振动峰,471cm-1处出现νEu—O的伸缩振动峰。由此证实Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2配合物的存在。荧光光谱分析表明,纳米粒子Eu-pAB-DTPAA-AP-SiO2表现出较好的荧光性能,位于592,615,689nm的发射峰分别归属于Eu3+离子的5D0→7F1、5D0→7F2和5D0→7F4跃迁,其中最强峰615nm属于Eu3+的特征跃迁发射。作为一种新型的荧光试剂,该纳米粒子具有粒径小,亲水性强,荧光强度大,且表面的氨基能方便地与生物分子偶联,故可作为优良的时间分辨荧光标记物用于各种高灵敏生物检测技术中。

微乳液法制备条件对纳米SiO_2粒子形貌和粒径分布的影响

研究TritonX - 10 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液稳定相行为与制备条件的关系 ,发现K〔m(TritonX - 10 0 )∶m(正辛醇 )〕 =1 5 ,而水相是氨水时微乳液系统有较宽单相W/O型微乳区 ,是正硅酸乙酯 (TEOS)水解制备纳米SiO2 粒子的适宜介质系统。在h〔n(H2 O)∶n(TEOS)〕 =4 ,R〔n(H2 O)∶n(TritonX - 10 0 )〕 =6 5和K =1 5的条件下 ,TEOS受控水解制得疏松球形无定形晶态SiO2 粒子 ,粒度分析表明 99 7%粒径为 4 0～ 5

纳米SiO_2粒子抛光液的制备及其抛光性能

随着计算机磁头与磁盘间间隙的不断减小 ,硬盘表面要求超光滑。制备了一种纳米SiO2 抛光液 ,并研究了镍磷敷镀的硬盘基片在其中的抛光性能 ,ChapmanMP2 0 0 0 +表面形貌仪测得抛光后表面的平均粗糙度 (Ra)和波纹度(Wa)分别为 0 0 5 2nm及 0 0 63nm ,为迄今报道的硬盘抛光的最低值。原子力显微镜 (AFM)发现获得的基片表面非常光滑平整 ,表面无划痕、凹坑。

SiO_2/CuO复合纳米粒子添加剂的摩擦学和自修复性能研究

采用化学方法制备了SiO2/CuO复合纳米粒子,分别采用四球摩擦磨损试验机和环-块摩擦磨损试验机考察了其作为矿物油添加剂的抗磨减摩性能及对磨损表面的修复作用。用PHI-5702型多功能X-射线光电子能谱仪表征钢球磨斑所存在的元素及其价态;用Quant200型扫描电子显微镜(SEM)和GENESIS型X-射线能谱仪(EDX)观察分析试块磨痕形貌和元素组成。并探讨了复合纳米粒子添加剂的润滑作用机理。结果表明,复合纳米微粒添加剂在摩擦过程中由于压应力的作用而沉积于磨损表面微观缺陷区域,从而对磨损表面起到良好的修复作用。另外,SiO2/CuO复合纳米微粒添加剂可在摩擦副接触表面吸附、沉积,并在接触区的高温高压下熔融铺展,形成低剪切强度的表面膜,从而减轻摩擦界面的粘着磨损,表现出良好的减摩抗磨性能。

SiO_2/Au核壳结构纳米粒子的制备及表征

通过以金纳米粒子为表面晶种和壳生长的方法制备了金纳米壳包覆二氧化硅的复合纳米粒子。采用TEM和UV-Vis对复合粒子进行了表征和研究,结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、金纳米壳光滑完整,且壳厚度可通过反应物的用量来控制。当核半径与壳厚度之比在4到13之间变化时,复合粒子的光学共振峰在可见光区到近红外光区范围内可发生大于500nm波长的移动。

氨基功能化有序介孔SiO_2薄膜组装Au纳米粒子复合材料的可调色散性质

以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)为模板剂,采用共溶胶的蒸发诱导自组装方法制备了氨基功能化介孔SiO2薄膜,然后利用氯金酸(HAuCl4)与介孔SiO2薄膜孔道内壁的氨基之间的中和反应组装Au纳米粒子,制备得到Au/SiO2纳米复合材料.用TEM,XRD和UV-Vis光谱对材料进行了测试.结果表明,无水乙醇萃取获得的氨基功能化介孔SiO2薄膜具有高度有序的介孔结构;利用中和反应及氢气氛围煅烧还原的方法将Au纳米粒子组装在介孔SiO2薄膜的孔道中,Au纳米颗粒分散均匀且晶化良好,表现出(111)晶面的择优取向生长;随着中和反应时间的延长,Au纳米颗粒的粒径呈增长趋势,Au/SiO2纳米复合材料的吸收光谱发生红移,表明存在Au量子点的量子尺寸效应,即说明通过改变浸渍时间可以调控Au/SiO2纳米复合材料的色散性质.

原位乳液聚合制备的聚丙烯酸丁酯/纳米SiO_2复合粒子的形貌和形成机理

通过吸附于水相分散纳米SiO2粒子表面的2,2’-偶氮（2-脒基丙烷）二氢氯化物（AIBA）的引发作用,进行丙烯酸丁酯（BA）的原位乳液聚合,制备聚丙烯酸丁酯（PBA）/纳米SiO2复合乳胶粒。分别采用透射电镜观察复合粒子的形貌,高速离心分离/超声分散和氢氟酸腐蚀表征复合胶乳中PBA乳胶粒与纳米SiO2粒子的结合程度。发现有纳米SiO2粒子聚集于复合乳胶粒表面,复合粒子表面粗糙,呈“草莓形”结构;当复合粒子中SiO2质量分率为14.6%-22.6%时,60%左右的纳米SiO2富集于复合粒子表面,30%左右被包覆在复合粒子内部,另有少量游离于水相。采用原位乳液聚合得到的复合粒子中纳米SiO2与聚合物的结合牢度远大于以AIBA为引发剂合成的PBA乳液与纳米SiO2分散液直接混合所能达到的结合牢度。认为在原位乳液聚合过程中,由于纳米SiO2粒子表面锚固的PBA量的不同,引起SiO2粒子的亲水/亲油性和与PBA的相容性也不相同,导致出现以上的SiO2的分布特性和复合粒子形貌。

在无机SiO_2纳米粒子存在下的苯丙乳液共聚合

研究了在无机 Si O2 纳米粒子存在下的苯丙乳液共聚合 .选择了能使苯丙乳液稳定存在的乳化剂体系 ,研究了温度和 Si O2 的加入对聚合过程转化率的影响 ,结果表明 ,Si O2 的加入对聚合过程有阻聚作用 ,使单体的转化率降低 .SEM照片证明 Si O2 粒子已经进入苯丙乳液粒子中 ,而且 Si O2 的加入对乳液制成的膜断面形态有一定影响 .实验发现在无机 Si O2 纳米粒子存在下 ,苯丙乳液共聚合时有较多残渣出现 ,对此通过改进乳液聚合进行了有效地改善 .