氟唑环菌胺原药气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,以HP-5色谱柱对氟唑环菌胺进行分离和定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9984,标准偏差为1.12,变异系数为1.14%,平均回收率为95.61%.

含四唑环Schiff碱的合成与植物激素活性

以 5 氨基 1H 1 ,2 ,3,4 四唑与芳醛反应合成出五种新的Schiff碱 ,对其产率、物理性质、紫外光谱、红外光谱、质子的核磁共振谱及元素分析首次作了讨论 ,初步的生物活性测试试验证明 ,此类Schiff碱表现出显著的植物激素活性 ,一些化合物的生长素活性与生根性能优良。

含有1,2,4-三氮唑环抗癫痫化合物研究进展

1,2,4-三氮唑环是一类很重要的杂环结构,其表现出的多种生物活性使得该类化合物的研究不断涌现.笔者就具有该结构的抗癫痫化合物研究进展进行综述.

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V（乙腈）：V（水）=80：20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明：在0.001～0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2〉0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%～95%,相对标准偏差（RSD）为3.9%～12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限（LOQ）为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量（MRL）0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省（市）40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。

低温胁迫下氟唑环菌胺和戊唑醇包衣对玉米种子出苗和幼苗的影响

为比较低温胁迫下氟唑环菌胺和戊唑醇种子包衣对玉米出苗和幼苗的影响,以空白种子为对照,对2种药剂不同剂量包衣的玉米种子进行低温胁迫。研究表明,在低温胁迫下氟唑环菌胺包衣对玉米种子的出苗率和幼苗的生长无显著影响,而戊唑醇包衣对玉米种子的出苗率、出苗速率和幼苗的生长有不同程度的抑制作用;戊唑醇包衣能加剧低温胁迫导致的幼根细胞内电解质外渗,增加幼芽中脯氨酸的含量,而氟唑环菌胺包衣对幼根电解质外渗无显著影响同时对幼芽中脯氨酸的含量无显著影响。因此,在低温胁迫下氟唑环菌胺作为种衣剂比戊唑醇具有更高的安全性。

烯丙苯噻唑和氟唑环菌胺复配颗粒剂研究及其对水稻苗期稻瘟病和纹枯病的防效

水稻苗期病害的发生及防治备受关注。为明确诱抗剂烯丙苯噻唑与杀菌剂氟唑环菌胺复配颗粒剂对水稻幼苗的安全性和对苗期病害的防治效果,研制了16%烯丙苯噻唑·氟唑环菌胺复配颗粒剂配方并检测了理化性质,采用高效液相色谱法检测了有效成分含量及其缓释效果,并测定了温室条件下烯丙苯噻唑对水稻幼苗的安全性,以及颗粒剂对水稻稻瘟病和纹枯病的防治效果。结果表明,所制备颗粒剂的各项指标均符合国家相关标准要求。释放动态结果显示:杀菌剂氟唑环菌胺在V甲醇:V水=30:70的混合溶液中释放4 h后,累积释放率(质量分数)即达到峰值33%,且随后趋于稳定;而诱抗剂烯丙苯噻唑则在7 d后累积释放率方达到最高峰值;将两种有效成分复配可实现药剂对作物苗期病害的速效性与持效性协同作用。安全性试验显示,16%烯丙苯噻唑颗粒剂制剂用量不高于150 g/m2时对水稻幼苗安全。人工接菌条件下,试验剂量的烯丙苯噻唑可诱导水稻幼苗产生稳定的抗稻瘟病和纹枯病效果。16%烯丙苯噻唑·氟唑环菌胺颗粒剂对稻瘟病和纹枯病的防治效果在制剂用量150 g/m2剂量下最佳,分别为64.79%和68.32%,实现了1次用药同时防治两种病害的效果。研究结果可为诱抗剂与杀菌剂复配制剂的研发提供理论依据,同时可为缓释颗粒剂的田间科学施用提供参考。

高效液相色谱法同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈

建立高效液相色谱法同时检测8%氟环·咯菌腈悬浮种衣剂中有效成分质量分数。方法使用ZORBAX SB-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,在220 nm波长下同时检测试样中氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。结果表明,氟唑环菌胺、咯菌腈的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.26%和0.21%,平均回收率分别为99.03%和99.09%。方法快速、简便,分离效果好,精密度和准确度高,可同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。

共轭2,4,5-三取代-1,3-噁唑中噁唑环的红外吸收光谱判定

本文定性地对三十种共轭2,4,5-三取代-1,3-噁唑的红外吸收光谱进行了研究。得出一系列此类分子的红外吸收位置、强度数据,将此数据与其分子结构相联系,并将此数据归属为九类振动模式,据此提出了一个用红外光谱定性判定此类噁唑衍生物中噁唑环的系统方法。

氟唑环菌胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.06,变异系数为0.06%,平均回收率为100.08%。

芳伯胺构造1,2,3-杂二唑环类化合物的研究进展

1,2,3-杂二唑环类化合物广泛应用于药物、农药以及染料等领域,按照杂原子种类不同,主要可以分为N杂环、 O杂环、 S杂环及其他环等四种类型。本文综述了以芳伯胺为起始原料构造各类1,2,3-杂二唑环化合物的方法。

44%氟唑环菌胺处理剂防治玉米丝黑穗病试验研究

为验证44%氟唑环菌胺种子处理悬浮剂对玉米的安全性以及对玉米丝黑穗病的防治效果,特进行了本试验。试验结果表明,44%氟唑环菌胺种子处理悬浮剂对玉米丝黑穗病有较好的防治效果;在玉米播种前,将45 g(有效成分)药剂与100 kg种子进行包衣处理,晾干后播种,防治效果最佳。

丙硫菌唑与丙环唑混剂对小麦赤霉病菌的联合毒力及田间防效

为研发防治小麦赤霉病的新药剂,采用菌丝生长速率法分别检测了丙硫菌唑、丙环唑及其7种配比混剂对赤霉病菌的室内毒力,并进行了优选配比制剂对赤霉病、籽粒DON毒素、白粉病和叶锈病的田间药效试验。结果表明,丙硫菌唑与丙环唑配比为1:1时增效系数为2.4375,增效最显著。田间药效试验中,40%丙硫菌唑·丙环唑可分散油悬浮剂(OD)600 g/hm^(2)对赤霉病病指防效和籽粒DON防效分别为93.46%和91.26%,2次药后21 d对白粉病和叶锈病病指防效分别为93.50%和93.19%,均高于常规药剂戊唑醇和多菌灵,并且对小麦生长安全。40%丙硫菌唑·丙环唑OD对赤霉病和籽粒DON毒素防效优良,同时对白粉病和叶锈病兼治效果优良,具有较好的开发潜力。

环唑醇及氟环唑处理材的野外耐久性能评价

【目的】探究氟环唑(EPO)、环唑醇(Cy)、铜胺(氨)环唑醇(CuCy)等制剂处理材的野外耐久性能,确定各制剂在户外与土壤接触(C4.1)时的推荐使用或标准载药量,为该类防腐剂处理质量标准的制定及其实际应用提供依据。【方法】制备稳定的Cy和EPO水溶性微乳液,以马尾松和辐射松为试验材料,采用真空加压处理工艺,依据《木材防腐剂性能评估的野外埋地试验方法》(GB/T 27655—2011),将Cy、EPO和CuCy制剂处理试样进行埋地测试,每年记录并计算处理材的耐腐朽和抗白蚁蛀蚀完好指数,确定其耐腐朽和防白蚁性能。【结果】在木材腐朽中等危害区域(Z2)北京试验场,载药量≥0.049 kg·m^(-3)Cy和载药量≥0.047 kg·m^(-3)EPO处理材7年后耐腐朽完好指数≥9.0,耐腐朽性能良好;载药量1.60~3.20 kg·m^(-3)CuCy处理的马尾松和载药量1.40~3.04 kg·m^(-3)CuCy处理的辐射松11年后耐腐朽完好指数全部为10,耐腐朽性能较好,CuCy处理材耐腐朽性能与铜/戊唑醇/丙环唑(CuPT)相当。在木材腐朽白蚁严重危害区域(Z4)广州试验场,载药量1.97~2.80 kg·m^(-3)CuCy处理的马尾松11年后耐腐朽完好指数≥9.78,其中载药量2.80 kg·m^(-3)CuCy处理材11年后抗白蚁蛀蚀完好指数为7.15。【结论 】在Z2区域C4.1使用时,CuCy处理材载药量≥1.60 kg·m^(-3)可确保耐腐朽性能;在Z4区域C4.1使用时,CuCy处理材载药量≥2.80 kg·m^(-3)可确保耐腐朽和防白蚁性能。在Z2区域C4.1使用环境,不含铜Cy和EPO处理材的耐腐性能较戊唑醇/丙环唑高效;在Z2及Z4区域C4.1使用环境,当载药量等量时,CuCy处理材的耐久性能与CuPT相当。

苯醚甲环唑胁迫下农田土壤微生物群落和多样性分析

为研究三唑类杀菌剂苯醚甲环唑(dif)施用后土壤中微生物群落结构的响应变化,通过模拟生产中的施用剂量,监测35 d后土壤的理化性质并利用高通量测序技术分析土壤中细菌和真菌的群落组成变化,通过db-RDA分析建立环境因子与微生物群落响应关系。研究结果显示,随着dif施用浓度的增加,土壤中有机质(SOM)、总氮(TN)、碱解氮(AN)均有所提高,有效磷(AP)呈下降趋势,Alpha多样性指数中细菌Chao1、ACE和Shannon指数均低于未处理土壤,真菌Shannon指数高于未处理土壤;所有样本中细菌共检出31门、91纲、206目、315科、553属,真菌共检测出11门、34纲、79目、174科、370属;苯醚甲环唑施用浓度为50 mg/kg时,土壤细菌中变形菌门和拟杆菌门的相对丰度分别提高了14.2%和1.81%,酸杆菌门和绿弯菌门相对丰度分别降低了8.28%和3.44%,绝对优势菌属节杆菌属相对丰度下降7.85%,真菌中赤霉属和被孢霉属逐渐成为优势菌群;细菌的优势菌群中变形菌门与TN呈显著正相关,真菌优势菌门中子囊菌门与AN、TN和dif呈显著正相关,被孢霉门与SOM呈显著负相关;TN和AN对细菌的Shannon指数影响较大。以上说明,高浓度苯醚甲环唑的施用对土壤的理化性质以及微生物的丰富度和群落结构均产生了影响。

苯醚甲环唑拌种对小麦根际微生物群落的影响

小麦茎基腐病是我国北方小麦主产区的重大病害,对小麦安全生产造成严重威胁。化学农药的使用是最直接有效的防治方法,在植物病害防治中发挥重要作用。苯醚甲环唑是一种具有较高安全性的三唑类杀菌剂。本课题前期明确了苯醚甲环唑拌种对小麦茎基腐病有一定的防治效果,且促生增产,但其对小麦根际微生物的影响尚不清楚。本文研究了苯醚甲环唑拌种对茎基腐病田中小麦根际土壤微生物的影响,结果表明,苯醚甲环唑拌种处理对小麦分蘖期,拔节期和灌浆期根际微生物的alpha和beta多样性均无显著影响,但使分蘖期镰孢属的相对丰度显著降低。微生物共现网络分析表明,苯醚甲环唑拌种处理提高了细菌网络的复杂性,降低了真菌网络复杂性,使植株根际微生物网络更接近健康植株根际的特征。该研究从根际微生物的角度为苯醚甲环唑防治小麦茎基腐病的机制研究及对土壤微生物的安全性评价提供理论依据。

富氮唑环类化合物的环加成合成研究进展

富氮唑环类化合物作为一种重要的氮杂环化合物,在药物化学、生物耦合、材料化学等领域有广阔的应用前景,其环加成合成的研究也越来越受人们的关注.从催化体系类型、合成不同取代类型产物等方面对近年来富氮唑环类化合物环加成合成方法的研究进展进行综述.

40%咪鲜胺铜盐·氟环唑悬浮剂分析方法

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂,对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效,也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用,均有较好的防治效果。本文针对40%咪鲜胺铜盐与氟环唑悬浮剂的分析方法进行研究,最终以乙腈:水为流动相,用Eclipse Plus-C_(8)4.6×250 mm,5μm色谱柱和紫外检测器(波长270 nm),外标法定量,对试样中氟环唑与咪鲜胺同时进行高效液相色谱分析并进行验证,具有良好的专属性、线性关系、准确度及精密度,大大节约了分析成本及时间。

75%氟环唑·肟菌酯水分散粒剂对水稻纹枯病和稻瘟病的防效试验

为明确75%氟环唑·肟菌酯水分散粒剂对水稻纹枯病和稻瘟病的防效,进行了相关试验。结果表明,75%氟环唑·肟菌酯水分散粒剂对水稻纹枯病18 d后的防效为79.36%,对稻瘟病的防效为77.70%,与对照药剂防效相当,可以在生产上推广应用。

基于超声辅助-液相色谱法的大米中氟环唑残留检测

通过超声辅助-液相色谱法快速检测大米中的氟环唑残留。试验首先对样品前处理条件进行优化,然后对方法重复性和加标回收率进行测试。试验结果表明,提取剂为丙酮,固液比(样品与丙酮比例)为1∶9,氯化钠用量为3 g,超声提取时间为8 min的条件下,对大米样品中的氟环唑提取效果最好。在0.01~1.2μg/mL的浓度范围内,氟环唑的质量浓度与色谱峰面积线性相关系数R 2=0.99,最低检测限为0.01 mg/mL,重复性实验的相对标准偏差RSD为1.77%,加标回收率范围为89.0%~90.1%。超声辅助-液相色谱法可以快速萃取大米样品中的氟环唑,提高萃取效果,节约实验时间,对大米中的氟环唑进行有效测定。

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

建立一种同时检测30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的定性定量高效液相色谱分析方法。使用填充物为5TC-C18的色谱柱和具有可变波长的紫外检测器,以体积比为80∶20的甲醇-pH 3.0磷酸水溶液为流动相。该分析方法的丙硫菌唑和氟环唑线性相关系数分别为0.9999和0.9996,变异系数分别为0.1%和0.2%,平均回收率分别为99.76%和99.90%,标准偏差均为0.02。该方法简单、迅速,准确性高,重现性好,可满足丙硫菌唑和氟环唑混剂定量分析的要求。