唑草酮、砜吡草唑复配除草剂扩作登记

近日,富美实公司的Anthem Flex除草剂获得了美国环保署(EPA)的标签扩展批准,将除草剂浸渍处理后用于棉花。这一进展为棉农提供了一种新型高效、灵活的杂草管理方案。Anthem Flex除草剂由唑草酮和砜吡草唑2种活性成分组成,这一独特的组合为棉花种植者提供了一种新颖的解决方案,以应对关键禾本科杂草和阔叶杂草的苗前管理,特别适用于长芒苋、稗草、牛筋草、黍草、狐尾草等难除杂草的防治。富美实表示,Anthem Flex的长持效性使其成为关键的杂草管理工具,有助于实现整个生长季的持续控制。该除草剂的灵活性体现在其施用方式上,种植者可以选择空中施用或地面施用,将除草剂浸渍在肥料上,以在整个出苗前窗口期中更有效地控制杂草。

喷雾助剂对苯唑草酮防除玉米田杂草的减量增效作用

为了评价不同喷雾助剂对苯唑草酮减量施用下的增效作用,采用仪器分析和田间试验的方法研究了7种助剂对30%苯唑草酮悬浮剂的药液特性和杂草防效的影响。结果表明,7种助剂均能显著降低药液的表面张力、接触角和干燥时间,增加药液铺展直径。其中,杰效利对表面张力和接触角的影响最大,迈丝和渗透者对干燥时间的影响最小。田间试验结果表明,添加迈丝和渗透者对苯唑草酮的增效作用好于其他助剂,苯唑草酮的田间用量可以减少30%以上。

唑草酮的合成工艺改进

现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、还原、Meerwein芳基化和酯化9步反应,使用HPLC对反应进行中控,以33.37%的总收率(以邻氟苯胺计),99.12%的纯度得到唑草酮。产物与中间体结构经HPLC-MS和NMR确证。该方法原料安全易得、价格低廉,产品的纯度和收率良好,节省反应时间和设备,适合工业化生产。

除草剂苯唑草酮对后茬作物生育期及产量影响

玉米苗期的杂草管理对整个玉米生长期起到至关重要的作用,苯唑草酮可以通过杂草幼苗根部及茎部吸收来防除禾本科以及阔叶杂草,具有对玉米安全性高,来源易得等特点,已作为玉米田除草剂的首选。然而其稳定的化学性质可能会导致后茬作物生长发育受到影响。本试验通过在玉米田施用不同剂量的苯唑草酮,在施药后12个月种植敏感作物白菜、大豆、高粱、谷子,观察残留药剂对上述作物危害及减产程度。试验结果显示,苯唑草酮用量为6.0、9.0、12.0、18.0 mL/667 m^(2)时,会对以上后茬作物造成减产的影响,因此在第2年的后茬作物中不可以种白菜、大豆、谷子、高粱。

500 g/L砜吡草唑·唑草酮悬乳剂的研制

采用湿法研磨和高速剪切混合工艺,制备了500 g/L砜吡草唑·唑草酮悬乳剂。通过考察流动性、分散性、粒径、冷储和热储等性能指标,对其配方中的润湿分散剂、乳化剂、溶剂、增稠剂和防冻剂进行了筛选,开发出了该悬乳剂的优选配方:砜吡草唑447 g/L、唑草酮53 g/L、Tergitol W-600 10 g/L、Atlox-4913 20 g/L、Morwet D-425 6 g/L、Tersperse-2280 20 g/L、玉米油100 g/L、黄原胶1.5 g/L、丙三醇40 g/L、消泡剂SAG-1522 3 g/L、卡松2 g/L,去离子水补足至1 170 g/L。所制得的制剂性能稳定,质量优良,符合绿色环保型水基化制剂要求。

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗,外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明:苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.0268和0.0615,变异系数分别为0.33%和0.51%,平均回收率分别为99.65%和99.87%,线性决定系数R2分别为0.9999和1.0000。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好等优点,可用于该产品的质量控制。

唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成

为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。

总投资1亿元,宝众宝达拟对650吨唑草酮、4000吨广灭灵项目进行技改扩建

近日,江苏环保公众网对江苏宝众宝达药业股份有限公司年产650吨唑草酮、4000吨广灭灵技改项目进行了二次环评公示。建设地点位于如皋港化工新材料产业园粤江路10号,总投资10036万元,其中,环保投资1160万元,项目不新增用地,在宝众宝达公司现有厂区内进行建设,不新增绿化面积,预计建设周期12个月。

高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物

建立了同时测定玉米及玉米植株中胺唑草酮及其两个代谢物残留量的液相色谱串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化炭黑（GCB）和C18分散固相萃取净化,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,液相色谱串联质谱分析测定。在1~1000μg/L的浓度范围内,3种目标化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系,在3个添加水平下,玉米籽粒及植株中胺唑草酮及其代谢物的平均添加回收率为85%~111%,相对标准偏差（RSD）为2.3%~11.0%。方法定量限（LOQ）为5μg/kg。采用本方法监测15例市售玉米样品,样品中目标物均低于方法检出限。本方法简单,快速,灵敏度高,可完全满足国外胺唑草酮相关现行法规的限量要求。

助剂对苯唑草酮增效作用研究

为明确不同类型助剂对玉米田新型除草剂苯唑草酮的增效作用,研究采用温室盆栽法测定植物油类助剂GY-Tmax、矿物油类助剂GY-T12及有机硅类助剂GY-S903对苯唑草酮防除牛筋草、马唐、反枝苋及苘麻的影响,进行田间试验验证。结果表明,三种助剂对苯唑草酮均具有不同程度的药效增强作用,室内及田间试验均表明GY-Tmax对苯唑草酮的增效作用最强,GY-S903对苯唑草酮的增效作用略高于GY-T12,三种助剂对苯唑草酮防除禾本科杂草的增效作用大于对阔叶杂草的增效作用。

硝磺草酮、苯唑草酮对夏玉米田杂草的防除效果

2012年对15％硝磺草酮悬浮剂、30％苯唑草酮悬浮剂防除玉米田杂草进行了田间药效试验。结果表明，药后15d，硝磺草酮150ga．i．／hm2对马唐、鳢肠和总草的株防效为76．48％、67．12％、74．75％，苯唑草酮22．5ga．i．／hm。的株防效为84．88％、67．44％、75．58％，差异不显著，但显著低于硝磺草酮360ga．i．／hm2和苯唑草酮45ga．i．／hm2处理下对马唐、鳢肠和总草的株防效。药后30d，硝磺草酮150ga．i．／hm2处理下对鳢肠的株防效为83．43％，与苯唑草酮22．5—45．0ga．i．／hm。处理下的株防效为79．07％～94．58％，差异不显著，但显著低于360ga．i．／hm2硝磺草酮的防效为98．36％。药后45d，15％硝磺草酮SC150ga．i．／hm。对马唐、鳢肠的株防效为71．29％、84．86％，鲜重防效为80．03％、89．21％，极显著低于15％硝磺草酮SC360ga．i．／hm。和30％苯唑草酮sc22．5～45．0ga．i．／hm2，硝磺草酮150ga．i．／hrn2对总草的株防效和鲜重防效显著低于苯唑草酮22．5ga．i．／hm2的处理。

不同剂量唑草酮与炔草酯桶混防除冬小麦田杂草效果及安全性

在冬小麦返青期,采用田间小区试验,分别用不同剂量唑草酮及炔草酯桶混防除麦田发生呈上升趋势的恶性杂草猪殃殃及看麦娘,并对小麦的安全性进行测定。结果表明,唑草酮与炔草酯低剂量(24g/hm2+30g/hm2)处理对麦田阔叶杂草播娘蒿、猪殃殃及看麦娘40d总体株数防效在85%以上,鲜重防效在90%以上,提高了除草效率,并对作物小麦安全,除草增产效果明显。

毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量

为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%～102.74%,相对标准偏差为1.77%～5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点。

唑草酮室内除草活性及对作物玉米的安全性测定

通过温室盆栽试验，评价了唑草酮作苗后茎叶处理对夏玉米田具有代表性的优势种阔叶杂草茼麻及反枝苋除草活性及对作物玉米的安全性。结果表明：40％唑草酮水分散粒剂作苗后茎叶处理对目前玉米田难以防治的阔叶杂草苘麻活性较高，施药后18d，24．0 g a．i．／hm^2处理鲜重防效为94．51％，对反枝苋鲜重防效为63．73％。24．0-60．0 g a．i．／hm^2处理对玉米的鲜重抑制率为4．79％-7．50％。与生产上常用对照药剂380g/L莠去津悬浮剂相比较，对玉米的生长有一定影响，但对杂草的致死速度快，对后茬作物小麦等作物安全。

336g/L苯唑草酮SC防除玉米田杂草技术研究

336 g/L苯唑草酮SC具有安全性高、作用速度快、使用剂量低、使用适期长、兼容性好等特点。可安全应用于甜玉米、糯玉米等各类玉米田有效防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草。杂草3～4叶期施药,适宜施用剂量为30.24～45.36 g a.i./hm2(商品量90～135 mL/hm2);杂草6～8叶期施药,适宜施用剂量为45.36～60.48 g a.i./hm2(商品量135～180 mL/hm2)。336 g/L苯唑草酮SC可与莠去津混用,以扩大杀草谱,提高防效。使用时加入助剂MSO可提高防效,降低使用剂量。苯唑草酮对油菜、豌豆、青菜、大豆等后茬作物安全。

53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草的防除效果

为明确53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草的防除效果和对小麦的安全性,于小麦返青后采用茎叶喷雾施药,定期调查杂草防效及其对小麦安全性的影响。结果表明,53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂适宜用量为159.00~238.50 g a.i./hm^2,药后40 d对杂草总体株数防效为84.85%~89.52%,鲜重防效为91.46%~93.85%。53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草有很好的防除效果,且对小麦安全。

异(口恶)唑草酮在土壤表面光解及在土壤中的降解和淋溶特性

为合理评估除草剂异(口恶)唑草酮的环境风险,在实验室模拟条件下,研究了异(口恶)唑草酮在土壤(红壤土)表面光解以及在不同质地土壤(潮土、水稻土和红壤土)中的降解和淋溶特性。结果表明:异(口恶)唑草酮在土壤表面的光解遵循一级反应动力学方程ct=4.23e–0.008t (r=0.937),半衰期为82.5 h;其在潮土、水稻土和红壤土中的降解均符合一级动力学方程,好氧条件下,异(口恶)唑草酮在3种土壤中的降解半衰期分别为10.5、43.3和139 h,厌氧条件下的降解半衰期分别为19.4、18.4和158 h;其在潮土、水稻土和红壤土中的淋溶系数(Rf)分别为0.417 0、0.083 3和0.083 3。研究表明:异(口恶)唑草酮在土壤表面光解速率较慢,而在土壤中好氧及厌氧条件下降解速率均较快,残留期短;其在土壤中淋溶性较弱,不易对周围环境及地下水造成污染风险。

苯唑草酮对苣荬菜叶片叶绿素、丙二醛、可溶性糖含量的影响

苣荬菜是新疆地区玉米地、棉田等农田中主要杂草之一,为评价新型除草剂30%苯唑草酮对苣荬菜的防治效果,测定了不同施药量处理对苣荬菜叶片中叶绿素、丙二醛（MDA）、可溶性糖含量的影响。结果表明,施药量112.50 g/hm2处理的苣荬菜叶片叶绿素含量最低,MDA、可溶性糖含量最大;施药后3～5 d,苣荬菜叶绿素含量呈下降趋势,MDA、可溶性糖含量逐渐增加,7 d后达最高值;施药量22.50 g/hm2处理的叶绿素含量降幅较小,MDA含量增幅较低,而可溶性糖含量变化不明显;从防治效果上来说,试验中苯唑草酮112.50 g/hm2处理最好,但基于生态效益和经济效益,应该选择低于推荐用量的苯唑草酮,或与其他除草剂复配,减少除草剂用量,降低杂草抗药性风险,达到绿色防控的目的。

唑草酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+0.05%H3PO4为流动相,使用以ZORBAX80#Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对唑草酮原药进行分离和定量分析。结果表明唑草酮的线性相关系数为0.9995;标准偏差为0.42;变异系数为0.47%;平均回收率为99.49%。

氯吡·唑草酮WP对大麦田阔叶杂草的防效及安全性

为了明确34%氯吡·唑草酮WP对大麦田中的阔叶杂草猪殃殃、荠菜、泽漆、婆婆纳和大巢菜的防效以及对大麦的安全性,于2010～2011年进行了34%氯吡.唑草酮WP防除大麦田阔叶杂草的防效和安全性试验,结果表明:34%氯吡.唑草酮WP可用于防除大麦田中多种阔叶杂草,使用一次,基本可以控制大麦全生育期不受阔叶杂草危害,且杀草速度快,增产显著。在试验剂量范围内对大麦及下茬移栽棉花安全。建议用量:冬季在大麦3～4叶期、杂草2叶期450 g/hm2较为合适,春季在2月下旬至3月上旬大麦返青拔节前以450～600 g/hm2为宜。