商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测橄榄油中的蜡含量

目的：建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱（硅胶含量为500 mg）替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 mL, C40酯、C42酯、C44酯和C46酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/mL,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。

分子筛固相萃取柱络合正构烷烃法

为了建立具有质量保证和质量控制的生物标志化合物数据库,研究用分子筛络合饱和烃样品中的正构烷烃的方法。在固相萃取空柱中充填ZSM-5分子筛,采用12管真空萃取装置进行络合处理。经3种条件试验后,所选择的方法用硅铝比为300的分子筛,异辛烷作为洗脱溶剂,方法规范,络合效果好,重复性试验相对误差小于11％,洪30井原油中生物标志化合物参数在络合前后的相对误差小于4％,且试剂用量少,符合环保要求。

采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定。在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间。

气相色谱-质谱联用测定轮胎胶料中多环芳烃含量

采用气相色谱-质谱联用（GC—MS）测定轮胎胶料中的18种多环芳烃（PAHs）含量。结果表明：用甲苯作萃取剂、60℃下超声波萃取80min、用硅胶固相萃取柱纯化处理样品，在采用离子监测模式扫描、程序升温、脉冲不分流进样的条件下进行GC—MSN试，样品的18种PAHs含量加标回收率为68％～104％。该方法操作简便，准确度高，检测限低。

一种简化方法测定果蔬汁饮料中脱氢乙酸含量

建立一种简化的脱氢乙酸含量测定方法。将同一样品液分别使用C18(碳十八)固相萃取柱和C18硅胶粉净化,取净化后样品液上机测定。采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵(10∶90,v/v)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长293nm。两种方法检测结果的平均偏差为1.9%,检测结果差异不显著。C18硅胶粉净化法中,脱氢乙酸在1.0μg/mL~200μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),高中低水平的平均回收率分别为101.5%、97.6%、95.7%,相应的RSD分别为2.8%、1.1%、1.4%。检测20批购买果蔬汁饮料,检出3批脱氢乙酸含量分别为0.152、0.213、0.187g/kg。C18硅胶粉净化法较快速简便,能有效缩短果蔬汁中脱氢乙酸含量测定的时间。

SiO2气凝胶在白酒异嗅吸附的应用研究

利用SiO2气凝胶的吸附性能分别与催化剂(高岭土、强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂)、固相萃取柱(C18硅胶基质、NH2固相萃取柱)单独结合,再与催化剂、固相萃取柱结合研究提高SiO2气凝胶对白酒异嗅的吸附处理。结果表明,SiO2气凝胶与催化剂直接结合对白酒中异嗅化合物吸附性下降,而在制备SiO2气凝胶阶段添加高岭土较添加强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂制备的附着催化剂的SiO2气凝胶对丁酸乙酯、正丁醇、乙酸乙酯、乙醛的吸附效果更好;SiO2气凝胶分别与C18硅胶基质固相萃取柱、NH2固相萃取柱结合对白酒中不同的化合物吸附效果均有所提高;制备阶段添加催化剂制备的SiO2气凝胶与固相萃取柱结合对白酒中的丁酸乙酯、异戊醇、正丁醇、乙缩醛、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、甲醛的吸附效果有了明显提高,且附着催化剂的SiO2气凝胶与C18硅胶基质固相萃取柱结合对白酒异嗅的吸附效果优于与NH2固相萃取柱结合的吸附效果。