喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8%

喉舒宁质量标准初步研究

采用薄层层析法对喉舒宁片中白花蛇舌草和穿心莲进行了定性鉴别,并用薄层扫描法测定了齐墩果酸含量,方法简便、快速,可作为该制剂质量控制指标。

薄层扫描法测定喉舒宁片中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片含量测定的薄层色谱扫描法,并用该法测定不同产地样品中脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用双波长薄层色谱扫描法测定其中脱水穿心莲内酯的含量.结果:脱水穿心莲内酯在1～5μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为2.5%(n=5).结论:方法简便、准确、重现性好.

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为225nm。结果平均回收率为99.44%,RSD为2.24%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。

反相高效液相色谱法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定中药制剂喉舒宁片中活性成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为甲醇-水(44∶56),流速为1.0 mL.min-1,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm。结果 2种指标成分分离良好且无样品中杂质峰干扰,线性范围分别为4.83～72.45μg.mL-1(n=6)、8.70～87.00 g.mL-1(n=6),平均回收率分别为104.0%、101.1%,RSD<2.2%。结论方法简便快速、结果准确、重现性好,可以用于喉舒宁片的质量评价。

喉舒宁片质量标准研究

目的:建立喉舒宁片的质量标准。方法:以白花蛇舌草为对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,色谱条件:C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(52∶48)为流动相,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯的平均回收率为98.15%,RSD为1.66%,脱水穿心莲内酯的平均回收率为98.03%,RSD为1.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。

喉舒宁胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的建立喉舒宁胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法。方法Phenomenex lunaC18柱（5μm，250mm×4.60mm）；以甲醇-水（62：38）为流动相；流速为0．8ml·min^-1；检测波长为254nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为1．3～19．5μg（r=0．9999）；0．44～6．6μg（r=0．9999）；回收率（n=6）均在98％～101％之间；RSD分别为1．23％，1．18％。结论该测定方法简便可行、重复性好，可用于该制剂中有效成分的含量测定。

HPLC法测定喉舒宁片中齐墩果酸和熊果酸

目的建立HPLC法测定喉舒宁片中齐墩果酸和熊果酸含量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.5);流速:1.0 ml/min;柱温:室温;波长为215 nm;进样量:20μl。结果齐墩果酸和熊果酸分别在7.31～73.1μg(r=0.999 8)和24.27～242.7μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.61%和99.82%。结论本方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。

薄层扫描法测定喉舒宁片中脱水穿心莲内酯的含量

目的采用双波长薄层扫描法测定喉舒宁片中脱水穿心莲内酯的含量。方法薄层板为硅胶GF2 54薄层板 ,以 ψ(氯仿∶无水乙醇 ) =19∶1为展开剂 ,以 2 6 3nm为测定波长 ,370nm为参比波长。结果脱水穿心莲内酯在 1.0 0 1～ 5 .0 0 5 μg范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,r=0 .9991,平均回收率为 10 1.0 % (RSD =2 .0 % )。

星点设计-效应面法优选喉舒宁颗粒剂的成型工艺

目的:优选喉舒宁颗粒剂的成型工艺。方法:以辅料倍数、乙醇浓度为考察因素,以合格颗粒收率、溶化时间、48 h吸湿率三个指标的总评归一值为评价指标,采用星点设计-效应面法优选成型工艺。结果:最佳成型工艺为:辅料倍数为2.9倍,乙醇浓度为60%。结论:该方法优选的成型工艺重复性好,合理可行。

喉舒宁口服液的研制

喉舒宁口服液是由岗梅、土牛膝、板蓝根、甘草等组成的纯中药制剂,方中岗梅清热解毒、生津止渴、散瘀止痛,土牛膝清热解毒、利咽喉,板蓝根清热凉血、抗病毒,甘草祛痰止咳,诸药合用,能抗病毒、抗菌消炎,是治疗上呼吸道感染的良药.

喉舒宁素片制备工艺对其膜衣外观影响的考察

本文通过不同的包衣工艺指标对用不同工艺制备的喉舒宁素片进行包衣，对所得膜衣片外观进行考察，发现：不同工艺制备的该素片在硬度、脆碎度方面并无显著差异，但对在不同的包衣工艺指标下所得的膜衣片外观却有明显影响。

喉舒宁片制剂工艺研究

[目的 ]摸索适合于喉舒宁片干法制粒和薄膜包衣的工艺。 [方法 ]用正交试验等方法 ,摸索适合于喉舒宁片干法制粒和薄膜包衣的工艺 ,并用加速试验等方法考查制剂的稳定性。 [结果 ]通过试验摸索出的方法可制得喉舒宁片。 [结论 ]干法制粒和薄膜包衣的工艺制喉舒宁片是可行的。

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。

喉舒宁片质量标准的提高

目的:提高喉舒宁片的质量标准。方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(8∶2∶1)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液并在105℃加热显色,日光下检视;穿心莲的定性鉴别采用GF254型硅胶薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20∶15∶2)为展开剂,在紫外光254 nm下检视;山芝麻的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯(3∶2∶4)为展开剂,喷以磷钼酸试液并在105℃加热至斑点显色,日光下检视。去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC法含量测定,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-甲醇(B)-水(C)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,0%A,4%B,96%C;10~60 min,0%A→66%A,4%B,96%C→30%C),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长236nm,进样量10μL。结果:定性鉴别,TLC斑点清晰,阴性无干扰。定量测定,去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯质量浓度分别在0.3320~16.60μg·mL^-1(r=0.9999)、5.144~257.2μg·mL^-1(r=1.0000)、4.214~210.7μg·mL^-1(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.1%(RSD=2.6%)、103.0%(RSD=2.5%)、100.9%(RSD=1.7%);3批样品中去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量范围分别为0.238~0.311、4.960~5.581、4.541~5.548 mg·g^-1。结论:该方法提高了喉舒宁片质量标准,可用于其质量控制。