聚酰胺分离纯化喜树果中10-羟基喜树碱和喜果苷的研究

目的:研究聚酰胺分离纯化10-羟基喜树碱和喜果苷的工艺条件与参数。方法:采用HPLC进行定量分析,考察了聚酰胺对10-羟基喜树碱和喜果苷静态和动态吸附性能,确定最佳的工艺条件。结果:优化的工艺条件为:药液中10-羟基喜树碱和喜果苷的质量浓度分别为0.189,0.334 g.L-1,上样液pH6,上样流速1.0 mL.min-1,上样量3 BV,洗脱剂60%乙醇溶液,洗脱流速1.0 mL.min-1,洗脱剂用量5 BV。经聚酰胺分离纯化后10-羟基喜树碱和喜果苷的质量分数分别为17.52%,32.87%,收率分别为66.05%,75.86%。结论:聚酰胺对10-羟基喜树碱和喜果苷吸附能力强,解吸容易,分离效率果较好,此工艺为大规模产业化提供了依据。

大孔吸附树脂对喜树果中喜树碱和喜果苷的分离纯化研究

目的研究不同大孔吸附树脂对喜树碱和喜果苷吸附性能,筛选出对喜树碱和喜果苷具有较高选择性的树脂。方法考察了ME-1、ME-2、ME-3树脂对喜树碱和喜果苷静态和动态吸附性能,并采用HPLC法定量分析喜树碱和喜果苷。结果随着比表面积的升高,树脂对喜树碱和喜果苷吸附容量逐渐增高,ME-3较ME-1增加了约40%。以50%乙醇为洗脱溶剂时,提取物中喜树碱和喜果苷含量分别达到15.08%和67.16%。结论具有较高比表面积的弱极性吸附树脂ME-3对喜树碱和喜果苷具有较高的吸附选择性,是一种较为理想的喜树碱和喜果苷分离介质。

胺化超高交联吸附树脂的制备及其对喜树碱和喜果苷的色谱分离

研究了所合成的大孔超高交联吸附树脂(Rf18)及其甲胺化(Rs3)、N-甲基乙酰胺化(Rs4)、二甲胺化(Rs5)、三甲胺化(Rs6)后对喜树碱和喜果苷的吸附性能及柱层析分离效果. 结果表明,超高交联吸附树脂胺化后,对喜树碱和喜果苷的吸附量及吸附选择性显著增大,如季铵盐树脂(Rs6)对2种生物碱的分离因子高达114.Rf18、Rs3、Rs5树脂可经分步洗脱,使喜树碱和喜果苷完全分离;Rs6树脂吸附后,喜树碱用有机溶剂难以洗脱,但用质量分数为80%的酸性(pH＝4)乙醇水溶液淋洗时,喜树碱很快被洗脱.经层析树脂柱分离,与上柱前相比喜树碱的质量分数可提高3～6倍,喜果苷提高2～3倍.

纳米微孔树脂对喜树碱和喜果苷的色谱分离

考察了具有不同纳米微孔结构吸附树脂对喜树果提取液中喜树碱和喜果苷的层析分离效果。静态实验结果表明,对喜果苷的吸附量与树脂的比表面积有关,比表面积达1 100 m2/g凝胶型后交联树脂具有较大的吸附量。树脂R f8对喜树碱和喜果苷的吸附分离因子最大,可达2.01。动态实验结果显示,具有大孔结构的树脂ADS-5和具有微孔结构的凝胶型后交联树脂X1对喜树碱和喜果苷的层析分离效果较差,而具有大孔-微孔结构和羰基基团的大孔后交联树脂R f8对喜树碱和喜果苷具有较好的层析分离效果,可将二者完全分离。适当表面极性与合适孔结构的R f8树脂对喜树碱和喜果苷具有优良色层分离性能。

喜树果苷类成分体内抗肿瘤作用的初步研究

目的:对喜树果苷类成分提取部位的体内抗肿瘤作用进行初步研究。方法:以荷S180实体瘤小鼠为模型,观察喜树果苷类成分提取部位对肿瘤的抑制率及对小鼠免疫器官重量的影响。结果:喜树果苷类成分提取部位对小鼠肉瘤S180有明显的抑制作用;对小鼠免疫器官重量无明显影响。结论:喜树果苷类成分提取部位具有一定的抗肿瘤活性。

钩藤叶化学成分的研究

目的研究茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Jacks.叶的化学成分。方法用多种色谱方法和重结晶法进行分离和纯化,经理化、光谱和色谱分析等方法鉴定结构。结果从钩藤叶中分离得到5个化合物,鉴定为喜果苷(vincoside lactam,Ⅰ)、异去氢钩藤碱(isocorynoxeine,Ⅱ)、异钩藤碱(isorhynchophylline,Ⅲ)、去氢钩藤碱(corynoxeine,Ⅵ)、钩藤碱(rhynchophylline,Ⅴ)。结论化合物Ⅲ为首次从钩藤叶中分离得到,通过2D-NMR技术完善了化合物Ⅲ的核磁数据。

胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定

目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9 种成分的含量。结果:20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26 个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9 种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷。这9 种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24~275.84、7.56~120.96、15.40~246.40、7.84~125.44、8.64~138.24、7.96~127.36、8.40~134.40、48.56~776.96,4.16~66.56 μ g/mL(r 均大于0.999);检测限分别为0.043 1、0.126 0、0.038 5、0.130 7、0.144 0、0.066 3、0.070 0、0.012 1、0.052 0 μg/mL;定量限分别为0.215 5、0.189 0、0.077 0、0.196 0、0.288 0、0.132 7、0.105 0、0.097 6、0.138 7 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.6%、106.3%、100.1%、102.0%、98.4%、100.0%、99.3%、100.6%、101.2%,RSD分别为1.20%、0.24%、0.59%、1.00%、0.73%、1.30%、1.10%、1.80%、1.90%(n=6)。结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考。

广州蛇根草化学成分及其抗菌活性的研究

利用硅胶、大孔树脂等色谱分离手段从广州蛇根草中分离得到了3个化合物,利用理化性质及波谱方法对试验得到的单体化合物进行了结构鉴定,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、β-胡萝卜苷(2)、喜果苷(3)。化合物1、2、3均为首次从该植物中得到。采用滤纸片法测定广州蛇根草乙醇提取物的不同溶剂萃取部分的抗菌活性。结果表明,广州蛇根草氯仿部分和石油醚部分均含有抑菌活性物质,而化合物1(β-谷甾醇)由石油醚萃取物中得到且量很大(3.2 g),则说明该甾醇化合物可能为广州蛇根草中主要的抑菌活性物质。

异长春花苷内酰胺经酸催化形成喜果苷的研究(英文)

目的:鉴定异长春花苷内酰胺酸催化产物的结构,并探讨其反应机理。方法:用HPLC监控异长春花苷内酰胺酸催化反应过程,采用大孔吸附树脂纯化反应产物,以MS、NMR和ROESY分析确定产物结构。结果:异长春花苷内酰胺在酸催化条件下转化生成喜果苷,其转化率为52%。结论:异长春花苷内酰胺经酸催化可转化为喜果苷,其反应机理可能与化合物立体构型的稳定性有关,该发现提供了制备喜果苷的新方法。

钩藤叶5种活性成分的测定研究

为建立钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.exHavil叶中5种活性成分含量测定方法,弥补钩藤叶质量控制方法的不足。本文通过对钩藤叶进行了抗氧化活性部位追踪,发现钩藤叶抗氧化活性主要与黄酮和多酚等成分相关;采用HPLC-PDA方法,以乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱,测定了钩藤叶中绿原酸、表儿茶素、芦丁、金丝桃苷和喜果苷等5种活性成分的含量。在该方法的条件下,5种成分分离良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%,平均加样回收率为96.73%~103.5%。不同采集地点的12批样品的聚类分析表明5种成分的含量差异与产地地理分布相关。建立的HPLC方法操作简单,准确度好,精密度高,为钩藤叶的综合开发利用提供了基础。

钩藤叶化学成分研究

目的研究钩藤Uncaria rhynchophylla叶的化学成分及抗氧化活性。方法采用多种色谱技术对其进行分离纯化,应用1H-NMR、13C-NMR、MS、HR-MS等波谱学方法进行结构鉴定;利用DPPH法进行抗氧化活性测定。结果从钩藤叶95%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为18,19-hydroxyvincosamide(1)、α-生育酚(2)、α-tocospiro A(3)、二氢猕猴桃内酯(4)、乌苏酸内酯(5)、3,4-dehydrotheaspirone(6)、chakyunglupulin A(7)、乌苏酸(8)、原儿茶酸(9)、槲皮素(10)、表儿茶素(11)、绿原酸乙酯(12)、槲皮素-3-O-洋槐糖苷(13)、芦丁(14)、咖啡酸甲酯(15)、strictosamide(16)、vincosamide(17);其中化合物10、11、13~15抗氧化活性IC50值分别为7.52、8.21、8.14、2.13、5.35μmol/L,优于阳性药维生素E(IC50值为9.53μmol/L)。结论化合物1为新化合物,命名为喜果苷A;化合物2~7、9、12、13、15为首次从该属植物中分离得到;并且化合物10、11、13~15抗氧化活性良好。

胆木茎的生物碱类成分研究

目的研究胆木Nauclea offcinalis茎枝生物碱类化学成分。方法综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果从胆木茎枝70%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(1)、吐叶醇(2)、naucleofficine D(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉(4)、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(5)、latifoliamide D(6)、latifoliamide B(7)、牛眼马钱托林碱(8)、3,14-二氢狭花马钱碱(9)、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱(10)、6′-乙酰基异长春花苷内酰胺(11)、喜果苷(12)、异长春花苷内酰胺(13)。结论化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、10为首次从该植物中分离得到。

自动纯化系统纯化和制备胆木中4种生物碱类化合物

目的:建立胆木中短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷的快速制备色谱方法。方法:胆木药材水提物经AB-8大孔树脂初步纯化后,以自动纯化系统快速分离,根据色谱图收集流出液,制备得到4种生物碱。色谱柱采用Waters Xbridge OBD C18色谱柱(19mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水,流速10m L/min;另外采用UPLC进行纯度分析,QTOF/MS进行结构鉴定。结果:质谱法确定实验所得的4种单体分别是短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷,UPLC面积归一化法其纯度分别为99.0%、93.0%、98.7%和90.2%。结论:此法简便易行,所得化合物纯度较高,适用于胆木药材标准品的制备。

HPLC-MS/MS法同时测定心脑静片中10个成分的含量

目的:建立HPLC-MS/MS同时测定心脑静片中10个成分含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:10个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均>0.9990;平均回收率(n=6)在94.9%~107.9%,RSD在0.9%~3.4%。2个厂家14批样品中绿原酸、龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦丁、迷迭香酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、喜果苷的含量分别为0.49~1.24、1.75~4.14、0.06~0.13、0.19~0.48、24.53~35.55、0.56~1.17、6.31~10.22、0.96~2.89、0.48~1.28、0.03~0.08mg·g^(-1)。除喜果苷外,不同厂家样品中其他9个成分的测定结果较为接近。结论:本方法灵敏、准确,可用于心脑静片的质量控制。

板蓝根的化学成分研究

目的研究板蓝根乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取层中的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了12个化合物,分别为喜果苷(1)、quinovic acid-3β-O-β-D-glucopyranosyl-(28→1)-β-D-glucopyranosyl ester(2)、quinovic acid-3β-O-β-D-glucopyranosyl(3)、棕榈酸甲酯(4)、水杨酸(5)、远志醇(6)、腺苷(7)、靛玉红(8)、靛蓝(9)、大黄素(10)、β-谷甾醇(11)和β-胡萝卜苷(12)。结论化合物1、2、3为首次从十字花科植物中分离得到,化合物4为首次从菘蓝属植物中分离得到。关键词:板蓝根;十字花科;菘蓝属;喜果苷;棕榈酸甲酯;