脱除中温煤焦油沥青中喹啉不溶物的实验研究

以中温煤焦油沥青为原料,用静置沉降、离心分离、热溶过滤三种方法脱除煤沥青中的喹啉不溶物(QI),实验结果表明离心法脱除QI效果最好,耗时短,但对设备要求高;静置沉降法处理量大,但耗时长,且QI脱除效果不佳,净化后QI含量基本在1%以上;热溶过滤法可以较好的脱除QI,但对滤材要求高,可操作性差。

喹啉不溶物对煤沥青热聚合改质影响的研究

采用软化点相同但喹啉不溶物 (QI)含量不同的中温沥青为原料 ,进行了几类煤沥青的热聚合改质试验。研究表明 ,煤沥青原料QI含量对热聚合改质过程和产物改质沥青的性能指标影响很大 ,并且热聚合期间改质沥青的次生QI转变速率与原料煤沥青的QI含量成正比关系 ,通过对不同类型QI组分的分析 ,探讨了QI组分影响煤沥青热聚合改质的机理 。

热溶过滤法脱除煤焦油沥青中喹啉不溶物的研究

以5种煤焦油沥青为原料,喹啉为溶剂,研究了热溶过滤法脱除喹啉不溶物(QI)等杂质的效应,目的是制备QI含量较低的净化沥青。结果表明:热溶过滤法可以有效地脱除喹啉不溶物,QI脱除率随滤网网目增加而提高,但阻力增加,脱除时间变长。综合考虑脱除率和实际可操作性,采用1000目的滤布,QI含量可以降到0.3%以下,基本能达到要求。采用凝胶色谱对QI脱除后沥青的组成和分子量分布的研究表明,热溶过滤脱除了沥青中的大分子组分,分子量减小,分子量分布变窄。

中温沥青的喹啉不溶物脱除

以中温沥青为原料,二甲苯作溶剂,采用溶剂离心法对其进行脱除QI试验研究。考察了沥青QI粒度分布、溶剂比对沥青溶液的流体沥青性能、分离效果、净化收率的影响规律。结果表明:多数喹啉不溶物粒度在2μm附近;随着溶剂比的增加,溶液黏度、密度逐渐降低,有利于离心脱除;由于甲苯不溶物随残渣大量析出,净化沥青收率随溶剂比增大而逐渐降低;在溶剂比0.86,离心分离时间16min,离心机转速2000r/min条件下,净化沥青中的喹啉不溶物含量可降到0.03%,收率大于84%。与其他技术相比,溶剂消耗少,净化沥青QI含量低,收率大幅提高。

混合溶剂法脱除煤沥青的喹啉不溶物

以中温煤沥青为原料,以洗油和石油烷烃组成的混合溶剂,通过溶剂离心法脱除其中的喹啉不溶物,考察了芳烷比、溶剂比、离心时间、离心温度对精制沥青的QI含量和收率的影响。结果表明:当芳烷比一定时,精制沥青QI和收率随溶剂比的增大而减小;当溶剂比一定时,精制沥青QI和收率均随芳烷比的增大而增加;离心时间越长,所得精制沥青QI越低,收率也越低;离心温度升高,有利于QI脱除,特别是80℃以上时,所得精制沥青QI显著降低,能满足要求;通过调整混合溶剂的比例,可以方便地控制净化过程的收率和QI含量。

溶剂沉降法脱除煤焦油中的喹啉不溶物

以高温煤焦油为原料,二甲苯和溶剂油为溶剂,采用溶剂沉降法对煤焦油中的喹林不溶物(QI)进行分离研究.考察了溶剂中芳脂比、溶剂比、沉降时间和沉降温度对精制焦油中QI含量及收率的影响.结果表明,在一定范围内,温度越高,时间越长,越有利于QI的脱除;随着芳脂比的逐渐增加,焦油中QI含量先下降后增加,焦油收率逐渐增加;随着溶剂比的增加,QI含量逐渐减少,焦油收率先增加后降低.当溶剂比为1,芳脂比为0.6,在75℃下沉降2h,精制焦油收率可达到75.48%,QI脱除率达到87.7%,QI含量降至0.178%.

煤焦油中喹啉不溶物的分离方法

为了提高煤焦油的质量,分析了煤焦油中喹啉不溶物(QI)的性质及其危害,并根据分离原理分别对比分析了以下方法:自由沉降分离法原理简单,操作简便,但净化效率低;热溶分离过滤法虽然效率高,但难以推广使用;高温离心分离法大大提高了脱除率,应用前景较好;溶剂抽提脱除率较高,但需要大量的溶剂。根据实践经验提出在配煤炼焦环节通过优化配煤质量、改进工艺等措施可以最大程度地降低QI含量。

溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物

以洗油和烷烃的混合物为溶剂,采用溶剂-离心法对煤焦油沥青中的喹啉不溶物(QI)进行分离,考察混合溶剂芳烷比、溶剂用量、溶解温度、离心转速以及离心时间等因素对精制沥青QI含量和收率的影响。结果表明,随着芳烷比的增加,精制沥青的收率逐渐增加,QI含量先降低后增加;随着溶剂比的增大,精制沥青的QI含量逐渐减小,收率逐渐增大;溶解温度升高有利于QI的脱除和精制沥青收率的提高;离心转速越快,离心时间越长,所得精制沥青的QI含量和收率均越低;当芳烷比为1.2、溶剂比为2、溶解温度为80℃、离心转速为3000r/min、离心时间为8min时,精制沥青收率可达79.8%,其QI含量低达0.18%。

溶剂沉降法脱除煤沥青中的喹啉不溶物

喹啉不溶物(QI)是煤焦化过程中带入的固体杂质,煤沥青中喹啉不溶物的脱除对于煤沥青的深加工非常重要。采用溶剂沉降法脱除煤沥青中喹啉不溶物,考察了溶剂配比、沉降温度、沉降时间以及溶剂种类对净化沥青QI含量和收率的影响。结果表明,在一定范围内,温度越高,越有利于QI的脱除,当温度达到160℃以上对沉降的影响较小;以洗油与煤油调制的混合溶剂较单纯溶剂油有更好的沉降效果;沉降时间越长,QI脱除率越高,净化沥青的收率越低。

煤焦油喹啉不溶物压滤脱除和超净沥青制备

以高温煤焦油为原料,在自制小型压滤装置上脱除喹啉不溶物(QI),并对滤后煤焦油进行超临界流体萃取分馏制备超净沥青。结果表明,当滤布孔径1 250目、温度125℃、压力0.5MPa时,煤焦油中的QI质量分数可降低到0.037%。对压滤后的焦油进行超临界萃取,所制沥青的QI和甲苯不溶物质量分数分别达到0.10%和20.31%,可满足制备高性能炭素材料前驱体的要求。

不同喹啉不溶物的特性及对中间相转化过程的影响

采用￣１３Ｃ－ＮＭＲ、ｘ－ｒａｙ衍射、扫描和透射电镜研究了二种ＱＩ──原生ＱＩ、次生ＱＩ（喹啉不溶物）结构，并通过热转化试验考察了它们对中间相热转化过程的影响。结果表明，原生ＱＩ是由炭黑状固体小圆球组成，并包含有煤粉、焦粉等夹杂物，属非晶态混和物。它在中间相转化过程中，促使中间相小球体较早生成，并阻碍中间相球体融并，导致中间相热转化最终固体产物的镶嵌结构生成。次生ＱＩ微晶排列有序性较好，属中间相组织或中间相前躯体，对中间相的成长过程有利。

添加剂对煤沥青在喹啉不溶物滤饼中渗透性的影响

本工作研究了添加剂对煤沥青的渗透性的影响。本研究采用的添加剂是阳离子型和非离子型添加剂的混合体系。它们对煤沥青的粘度和组成的影响很小,但是渗透性却有大幅度提高,根据达西定律和渗透系数方程对煤沥青浸渍动力学进行了讨论,认为添加剂起到了凝聚QI颗粒、增大有效尺寸和增大孔隙率的作用,改变了滤饼结构。随着其含量的增加,渗透性呈现先增加后减小的规律。通过对2D炭预制体致密化发现,添加剂能够提高煤沥青对高密度的预制体的致密化效率。

煤沥青中喹啉不溶物的基础物性及喹啉不溶物基沥青炭的微观结构研究

喹啉不溶物(QI)是煤沥青组成中一类大分子碳质颗粒的统称,对煤沥青的性质和应用有着重要的影响。为深入研究煤沥青中喹啉不溶物的基本性质,本研究以喹啉为溶剂,分别对三种典型沥青(中温沥青、氧化改性沥青和热缩聚沥青)进行溶剂萃取分离处理,得到三种喹啉不溶物(QI-M、QI-O和QI-N)。利用元素分析仪、热重分析仪、粒度分析仪和偏光显微镜对三种QI的基础物性进行了表征。通过SEM、XRD、Raman光谱结合分峰拟合的方法对三种喹啉不溶物基沥青炭的微观结构进行了研究。结果表明:QI-M是一种亚微米级球形碳质颗粒,其粒度均匀性最佳;QI-N尺寸较大,是一种粒度分布较为均匀、尺寸约为16μm的球状炭。三种QI的热解行为迥异,QI-O、QI-N在250~500℃内存在热解反应和缩聚反应的协同发生,而QI-M只有热解反应的发生。三种喹啉不溶物基沥青炭QI-M-C、QI-O-C和QI-N-C中,石墨晶体(I G/I All)含量依次为10.61%、6.84%和12.43%;无定形碳含量(I D3/I All)依次为9.18%、11.09%和6.06%;晶粒尺寸(L c)依次为1.62 nm、1.35 nm和1.85 nm。QI-N具有较好的高温可石墨化性,而QI-O的高温可石墨化性欠佳。

煤焦油中喹啉不溶物的组成分析

采用自主设计的煤焦油过滤装置提取中温煤焦油中的喹啉不溶物(QI),利用元素分析仪、激光粒度分析仪、SEM、FTIR、XRD和XPS等手段对QI进行表征。表征结果表明,煤焦油中QI的颗粒形状不规则,粒径大小不一,且分布不均匀;QI主要由有机物组成,并含有少量的Si,Ca,Fe等元素,有机物主要是多元芳环类物质高度缩合而成的产物,无机物主要是石英砂、方解石;煤焦油中的QI组分主要以C和O元素为主,碳大部分以碳氢化合物、醚类、酚类的形式存在,总含量达73.2%(x),另有26.8%(x)的碳是以石墨碳形式存在;而氧主要以羰基、碳氧单键和羧基形式存在,总含量达85.6%(x)。

煤焦油和沥青中喹啉不溶物测定方法探讨

对比研究了由ISO、ASTM及我国国家标准和出口标准制订部门制定的测定喹啉不溶物含量方法的标准,分析了我国标准与ASTM和ISO标准的差距,并介绍了目前喹啉不溶物测定方法的研究现状,对我国标准尽快与国际标准接轨提出了意见和建议。

煤焦油脱除喹啉不溶物(QI)的净化处理研究

以煤焦油为原料,通过重力预沉降、离心分离处理,制备出优质的针状焦生产原料,煤焦油中喹啉不溶物(QI)质量分数<0.1%。结果表明,通过重力预沉降处理,煤焦油中QI质量分数可脱除20%～30;%在煤焦油中添加有机溶剂,煤焦油黏度和密度明显改善,离心分离效果显著提高,净化焦油产率显著增加。重力预沉降处理的适宜工艺条件为:焦油温度为75℃,静置时间为24h;离心分离处理的适宜工艺条件为:焦油温度为80℃,添加由轻油和洗油组成的混合溶剂,轻油∶洗油(质量比)=1∶1,煤焦油∶混合溶剂(质量比)=1∶0.3,离心机转速为5 000r/mi n,离心分离时间为1mi n。

混合溶剂法脱除软沥青的喹啉不溶物

煤沥青中含有较多的喹啉不溶物会影响炭材料的性能。以软沥青为原料,采用混合溶剂离心法对其进行脱除喹啉不溶物试验研究。考察了芳烷比、溶剂比、离心时间、离心温度对精制沥青的喹啉不溶物含量和收率的影响。结果表明:当芳烷比一定时,精制沥青喹啉不溶物含量和收率随溶剂比的增大而减小;当溶剂比一定时,精制沥青喹啉不溶物含量和收率均随芳烷比的增大而增加;离心时间越长,所得精制沥青喹啉不溶物含量越低,收率也越低;离心温度升高,有利于喹啉不溶物脱除,离心温度的较优选择为80℃。通过调整混合溶剂的比例,可以方便地控制净化过程的收率和喹啉不溶物含量。

煤沥青中喹啉不溶物(QI)的旋风分离

本文分析了QI在煤沥青中的存在形式,结合高速气体破碎和旋流分离的有关知识,提出了首先使用高速气体将煤沥青液体雾化,然后使用旋风分离器分离其中的QI。实验数据表明:此方法能顺利将煤沥青中QI的脱除,使其含量低于1%。雾化颗粒的微观分析,也验证了此方法的理论基础。由于这种方法与工业上其他常用的方法相比,在能量消耗方面存在着巨大优势,因此本研究为工业上脱除QI提供了一种新的思路。

煤沥青喹啉不溶物及其测定方法稳定性的研究

探讨了煤沥青喹啉不溶物的性能 ,并通过正交试验法对其测定方法的稳定性进行了研究。实验以国标GB/T2 2 93 - 1997为基础 ,改变真空度、甲苯用量和温度等测试条件 ,考察其对实验结果的影响 ,确定了该测定方法的最佳条件。实验表明 ,真空度和甲苯用量对测试结果的稳定性影响较大 ,真空度 0 .0 60MPa、甲苯用量80mL时 。

稳定煤焦油沥青喹啉不溶物检测数据的探析

影响煤焦油沥青喹啉不溶物检测数据的稳定性的原因主要体现在喹啉过滤方式、喹啉的用量、抽滤真空度以及洗涤剂这几个方面,通过新修订技术标准,在大量分析试验基础上将滤纸改进为过滤坩埚并增加助滤剂,将喹啉的用量增加至80 mL,稳定抽滤的真空度,增加甲苯洗涤剂的用量同时增加丙酮的洗涤过程,这些措施将会有效地稳定焦化沥青类产品喹啉不溶物检测数据,提高检测数据的真实性和准确度,使新修订技术标准与国际标准接轨,促进煤焦油贸易与深加工发展。